主权项 |
一种盐酸阿罗洛尔的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:(1) 化合物<img file="808606dest_path_image001.GIF" wi="16" he="11" />的制备:将化合物<img file="580253dest_path_image002.GIF" wi="11" he="11" />悬浮于碱的水溶液中,加入环氧氯丙烷在室温下反应;反应毕,抽滤,水洗,干燥得类白色固体,即为化合物<img file="593208dest_path_image001.GIF" wi="16" he="11" />,化学反应式如下所示:<img file="538030dest_path_image003.GIF" wi="365" he="119" />;(2)化合物<img file="890514dest_path_image004.GIF" wi="14" he="11" />的制备:将化合物<img file="895379dest_path_image005.GIF" wi="14" he="11" />悬浮于有机溶剂中,加入叔丁胺,升温反应;反应毕,减压浓缩掉溶剂,向浓缩物中加入乙酸乙酯,甲醇,纯化水,搅拌下加入弱碱,调pH值为10左右,萃取分液,少量乙酸乙酯洗涤水相,合并的有机相经饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥后,浓缩得浓缩物,加入有机溶剂打浆析晶,抽滤,干燥得类白色固体,即为化合物<img file="395631dest_path_image004.GIF" wi="14" he="11" />,化学反应式如下所示:<img file="816248dest_path_image006.GIF" wi="380" he="125" />;(3)化合物<img file="351134dest_path_image007.GIF" wi="4" he="11" />的制备:将化合物<img file="526901dest_path_image004.GIF" wi="14" he="11" />加入到溶剂中,升温溶清后,加入活性炭,脱色,抽滤,向滤液中滴加6M的盐酸溶液;反应毕,抽滤,干燥得类白色至白色固体,即为化合物<img file="452131dest_path_image007.GIF" wi="4" he="11" />,化学反应式如下所示:<img file="738756dest_path_image008.GIF" wi="378" he="124" />。 |