超声辅助法制备聚丙烯酸酯/氨基改性氧化石墨烯复合皮革涂饰剂的方法

摘要

本发明涉及一种超声辅助法制备聚丙烯酸酯/氨基改性氧化石墨烯复合皮革涂饰剂的方法。本发明将氧化石墨烯、二氯亚砜和二甲基甲酰胺超声分散；加入二甲基甲酰胺旋蒸，加入三乙胺和氨水，冰浴反应抽滤洗涤；加入氢氧化钠和溴，冰浴后加入抽滤产物搅拌，抽滤洗涤得氨基改性氧化石墨烯；将十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇400和去离子水混合，滴加部分甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和引发剂，升温后滴加剩余部分制得聚丙烯酸酯乳液；将聚丙烯酸酯乳液调节pH后加入氨基改性氧化石墨烯，超声分散即得产品。本发明利用石墨烯的物理机械优势改善聚丙烯酸酯的缺陷，有效提升其应用性能。

主权项

超声辅助法制备聚丙烯酸酯/氨基改性氧化石墨烯复合皮革涂饰剂的方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：氨基改性氧化石墨烯的制备：在三口烧瓶中加入0.5‑0.7份氧化石墨烯、40‑50份二氯亚砜和2.0‑2.2份二甲基甲酰胺，用超声分散60min，氮气保护，70‑80ºC回流240min，再加60‑80份二甲基甲酰胺，旋转蒸发至恒重，得到产物GO‑1；将GO‑1在0℃下置于烧杯中搅拌，依次加入6‑8份三乙胺和2‑4份质量分数为25%的NH₃•H₂O，持续搅拌60min后抽滤，大量水洗，得到GO‑2；烧杯中加入30‑34份0℃的蒸馏水，将其置于冰浴中搅拌，加入3.0‑3.8份氢氧化钠和2.0‑2.2份溴，搅拌15min后加入GO‑2，85ºC下反应180min，升温至90ºC反应60min，抽滤，水洗至滤液pH为7，将水洗后的产物分散于蒸馏水中，干燥得到产物氨基改性氧化石墨烯粉末；步骤二：聚丙烯酸酯/氨基改性氧化石墨烯复合皮革涂饰剂的制备：将130份去离子水加入到带有温度计的四口烧瓶中，加热到30℃，加入质量份数为0.4份的聚乙烯醇400和1.2份的十二烷基硫酸钠，恒温10min使其溶解均匀，按顺序加入甲基丙烯酸甲酯7份、丙烯酸丁酯10份、丙烯酸4份和丙烯酸羟乙酯1‑3份，300rpm乳化20min；体系温度升到75℃，待回流稳定后，开始滴加27份甲基丙烯酸甲酯、40份丙烯酸丁酯、3‑4份丙烯酸羟乙酯以及引发剂水溶液，引发剂水溶液由过硫酸铵1.2份和去离子水85份配制而成，滴加过程中保持温度恒定，回流稳定；待滴加完后升温到85℃，保温60min，降温出料，得到聚丙烯酸酯乳液；称取30‑40份的聚丙烯酸酯乳液，用氨水调节pH为4.0‑8.0，加入0.01份的氨基改性氧化石墨烯粉末，搅拌30min后超声分散20min，得到聚丙烯酸酯/氨基改性氧化石墨烯复合皮革涂饰剂。