一种含亚甲基蓝的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法

摘要

本发明提供一种含亚甲基蓝的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法，属于化工原料生产技术领域。在含水和乙醇的溶液中依次加入氨水、亚甲基蓝和正硅酸乙酯后搅拌4小时，经离心、乙醇洗涤后用乙醇配制成含亚甲基蓝的二氧化硅胶体溶液；再在含水和乙醇的溶液中加入柠檬酸、硝酸钙和磷酸氢二铵，用氨水将溶液的pH值调至9，再加入聚乙二醇并搅拌1小时，将含亚甲基蓝的二氧化硅胶体溶液倒入，搅拌3小时后，离心、洗涤并干燥后即得到含亚甲基蓝的二氧化硅/磷酸八钙颗粒。本方法工艺简单、原料价格低且易于工业化生产。本方法制备得到的颗粒生物相容性好，易降解。亚甲基蓝主要以单体分子的形式自颗粒内部释放至溶液中，而且释放的行为可方便调控。

主权项

一种含亚甲基蓝的二氧化硅/磷酸八钙颗粒的制备方法，其特征是包括以下步骤：步骤1. 在含乙醇和水的溶液中，依次加入氨水、亚甲基蓝和正硅酸乙酯，使水、乙醇、氨水和正硅酸乙酯的体积比为26.74:5:0.72:1，亚甲基蓝的浓度为2.32毫摩尔每升，再搅拌反应4小时，离心并用乙醇洗涤沉降物后再用乙醇配制成含亚甲基蓝的二氧化硅胶体溶液；步骤2. 在含水和乙醇的体积比为3:1的溶液中，依次加入柠檬酸、硝酸钙和磷酸氢二铵，使柠檬酸的浓度为0.058~0.174毫摩尔每升，硝酸钙和磷酸氢二铵的浓度分别为0.0567毫摩尔每升和0.0349毫摩尔每升，硝酸钙添加量与步骤1中的正硅酸乙酯添加量的摩尔比为 0.68:1，再用氨水调节溶液的pH值至9，随后加入聚乙二醇，其中聚乙二醇的分子量为400~6000克每摩尔，聚乙二醇的浓度为0.83~10微摩尔每升，搅拌反应1小时后将步骤1制备得到的含亚甲基蓝的二氧化硅胶体溶液倒入，再搅拌反应3小时；步骤3. 将步骤2得到的反应溶液离心，并用乙醇洗涤沉降物后在70ºC下干燥12小时，即得到含亚甲基蓝的二氧化硅/磷酸八钙颗粒。