发明名称 |
3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下-5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3-叠氮基-4-氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3-叠氮基-4-硝基呋咱,其中3-叠氮基-4-氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。 |
申请公布号 |
CN105646388A |
申请公布日期 |
2016.06.08 |
申请号 |
CN201610019601.6 |
申请日期 |
2016.01.12 |
申请人 |
西安近代化学研究所 |
发明人 |
王锡杰;毕福强;王伯周;李祥志;张俊林;周诚;霍欢 |
分类号 |
C07D271/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07D271/08(2006.01)I |
代理机构 |
中国兵器工业集团公司专利中心 11011 |
代理人 |
梁勇 |
主权项 |
一种3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法,3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱结构式如(I)所示:<img file="FDA0000905140410000011.GIF" wi="1083" he="318" />以3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下‑5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱,其中3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。 |
地址 |
710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号 |