发明名称 3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法
摘要 本发明公开了一种3-叠氮基-4-硝基呋咱的合成方法,该方法包括以下步骤:搅拌下-5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3-叠氮基-4-氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3-叠氮基-4-硝基呋咱,其中3-叠氮基-4-氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。
申请公布号 CN105646388A 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201610019601.6 申请日期 2016.01.12
申请人 西安近代化学研究所 发明人 王锡杰;毕福强;王伯周;李祥志;张俊林;周诚;霍欢
分类号 C07D271/08(2006.01)I 主分类号 C07D271/08(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 梁勇
主权项 一种3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱的合成方法,3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱结构式如(I)所示:<img file="FDA0000905140410000011.GIF" wi="1083" he="318" />以3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱为原料,其结构式如(II)所示,包括以下步骤:搅拌下‑5℃~15℃,将钨酸钠加入到质量百分比为50%的双氧水中,再滴加质量百分比为98%的硫酸,滴加完毕后反应20min~50min,然后10℃~20℃加入3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱,加料完毕后,在温度15℃~25℃反应4h~10h,将反应液倒入冰水中并用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸镁干燥,过滤并浓缩后得3‑叠氮基‑4‑硝基呋咱,其中3‑叠氮基‑4‑氨基呋咱、双氧水、硫酸、钨酸钠质量比为1:28~32:41~66:3.0~3.5。
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