一种镁空气电池用Mn₂O₃和Mn₃O₄混合物相的纳米立方体电催化剂设计合成

摘要

本专利的发明内容在于提供一种镁空气电池用Mn₂O₃和Mn₃O₄混合物相的纳米立方体电催化剂设计合成，合成过程中采用三己基十四烷基氯化膦和三正丁基十四烷基氯化膦的混合离子液体为金属离子螯合剂和结构诱导剂，进而氧化锰纳米材料生长为高结晶性结构。该离子液体辅助微波辐射具有合成反应条件温和、高效合成、纳米产物可控性佳、产率高等优势，该合成方法为Mn₂O₃和Mn₃O₄混合物相的纳米立方体的氧催化综合性能提供了必要的技术保障。

主权项

本发明专利提供一种镁空气电池用Mn₂O₃和Mn₃O₄混合物相的纳米立方体电催化剂设计合成，其以50％硝酸锰(Mn(NO₃)₂)溶液、一水硫酸锰(MnSO₄·H₂O)为起始原料，三己基十四烷基氯化膦和三正丁基十四烷基氯化膦的离子液体混合物为金属离子螯合剂和结构诱导剂，蒸馏水为反应介质，采用离子液体辅助微波辐射法制备Mn₂O₃和Mn₃O₄混合物相的纳米立方体电催化材料，具体合成方法为：第一、量取50％硝酸锰(Mn(NO₃)₂)溶液10～20毫升、称量一水硫酸锰(MnSO₄·H₂O)0.0500克，将其溶解于100毫升蒸馏水中，配制前驱体溶液；称量三己基十四烷基氯化膦和三正丁基十四烷基氯化膦的离子液体混合物0.2000～2.000克，三己基十四烷基氯化膦：三正丁基十四烷基氯化膦的重量比为1∶1～1∶10；第二、称量0.0200～0.8782克的高锰酸钾固体，加入20毫升蒸馏水，充分搅拌10分钟，得到均一溶液；第三、将第一和第二步得到的溶液充分混合，并在磁力搅拌器上高速搅拌15分钟；第四、将第三步所述混合物置于带有回流冷却装置的微波辐射反应器中，冷却水进口温度为20℃，出口温度为23℃，冷却水流量为0.5L/min，加热功率为100～1000瓦，反应温度为80～150℃，持续反应3～90分钟；第五、待反应结束后，将所得超细悬浊液灰黑色沉淀用蒸馏水及乙醇溶液分别润洗5～7次，并于80℃恒温环境中干燥14小时，即可制备MnO₂纳米片和纳米颗粒团聚的前驱体纳米材料，MnO₂的JCPDS卡片号为2‑567，空间群：P42/mnm(no.136)，第六、将第五步制备的MnO₂纳米片和纳米颗粒团聚的前驱体纳米材料，在空气气氛的马弗炉中500～1200℃烧结1～12小时，经与氧气反应完成物相和形貌的转化过程后，便得到了Mn₂O₃和Mn₃O₄混合物相的纳米立方体。