一种镁空气电池用氧化锰超长纳米线/石墨烯电催化剂可控制备方法

摘要

本发明内容在于提供一种镁空气电池用氧化锰超长纳米线/石墨烯电催化剂可控制备方法，制备过程中应用三己基十四烷基氯化膦、三正丁基十四烷基氯化膦的离子液体为一维纳米材料的结构导向剂，用于诱导以Mn₃O₄为代表的氧化锰纳米材料，为有效调控纳米电催化剂的性能奠定基础。该新型离子液体辅助微波辐射法的明显优点是实验参数可控、合成效率高、石墨烯上负载的Mn₃O₄电催化超长纳米线的含量均一，该合成方法为Mn₃O₄超长纳米线/石墨烯电催化剂为提高镁空气电池的综合电化学性能提供了实验经验。

主权项

本发明专利提供一种镁空气电池用氧化锰超长纳米线/石墨烯电催化剂可控制备方法，合成步骤分为A、石墨烯制备和B、Mn₃O₄超长纳米线/石墨烯复合材料合成两部分：A、石墨烯制备：以中间相炭微球为原料采用hummers法改性、热处理后得高催化活性石墨烯提供必要技术支持；具体实验步骤是：第一、称量平均直径为15微米的MCMB 2.0000克倒入250毫升圆底烧瓶中，置于0℃冰水混合浴中缓慢加入50毫升浓硫酸，磁力搅拌1小时；第二、将7.5000克KMnO₄固体粉末缓慢加入到第一步得到的物料中，继续搅拌5分钟，逐滴加入150mL蒸馏水，维持溶液温度为95℃；第三、将第二步得到的反应溶液置于装配有常压微波辐射反应器中，其配有回流冷却装置，冷却管的冷却水进口温度为15℃、出口温度为20℃、冷却水流量为2L/min，反应功率为700瓦，反应温度为100℃，持续反应15分钟；然后逐滴加入32毫升30％的H₂O₂溶液，再装入微波反应器中700瓦反应10分钟；第四、待反应结束、溶液冷却至室温后，将所得黑色悬浊液采用高速离心机以8000转/分的转速离心10min，采用蒸馏水反复润洗8次，并于80℃烘箱中干燥24小时；所得干燥石墨烯在高纯氩气保护下于管式炉中800℃保温10小时，得到石墨烯纳米片材料，其直径为5～15微米，厚度为1～100nm。