一种制备2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐的方法

摘要

本发明公开了一种制备2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的方法，属有机化学合成领域。该方法以2-甲基间苯二酚为原料，经硝化制得2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚，然后以四氢呋喃作为溶剂，锌粉作为还原剂，亚铁盐作为助催化剂，在回流温度下，将2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚还原成2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚，加入浓盐酸得到2-甲基-4，6-二氨基间苯二酚二盐酸盐。该方法避免使用剧毒氯甲酸甲酯和易爆的重氮盐，2-甲基-4，6-二硝基间苯二酚的还原采用金属（锌）还原法，和贵金属催化加氢法相比，具有成本低，易操作，并且由于添加了亚铁盐助催化剂，缩短了金属还原的反应时间，更易于工业化生产，产品收率达65%以上。

主权项

2‑甲基‑4，6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）、以2‑甲基间苯二酚为原料，加入质量百分比65%浓硝酸和无水乙醇，升温至回流，进行硝化反应，得到2‑甲基‑4，6‑二硝基间苯二酚；2‑甲基间苯二酚和浓硝酸的摩尔比为1：4～1：10；（2）、以四氢呋喃作为溶剂，锌粉作为还原剂，亚铁盐作为助催化剂，在回流温度下，在步骤（1）所得的2‑甲基‑4，6‑二硝基间苯二酚中滴加质量百分比35%浓盐酸进行反应，得到2‑甲基‑4，6‑二氨基间苯二酚；加入溶有二水合氯化亚锡的浓盐酸，形成2‑甲基‑4，6‑二氨基间苯二酚二盐酸盐，沉淀析出；锌粉和2‑甲基‑4，6‑二硝基间苯二酚的摩尔比为6：1～20：1；所述的亚铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁，用量为2‑甲基‑4，6‑二硝基间苯二酚的物质的量的1%～10%；所述的浓盐酸和2‑甲基‑4，6‑二硝基间苯二酚摩尔比为10：1～50：1。