发明名称 一种以4-雄烯二酮一步法合成睾酮的方法
摘要 本发明提供了一种以4-雄烯二酮一步法合成睾酮的方法,其特征在于包括:步骤1,将雄烯二酮溶解于5-15倍(重量比)的混合溶剂体系中,冷却到-10℃以下;步骤2,将硼氢化钾溶解在8-15倍(重量比)的纯水中;步骤3,将步骤2配置的溶液加到5-15倍(重量比)步骤1获得的、-5℃至-10℃的料液中;步骤4,在-5℃至-10℃条件下反应至雄烯二酮反应完全,加入重量为所述硼氢化钾的15-40%的冰乙酸,以破坏过量的硼氢化钾,然后减压回收溶剂,加水,过滤,得粗品;步骤5,粗品经乙醇重结晶得睾酮精品。
申请公布号 CN104262439B 申请公布日期 2016.06.08
申请号 CN201410523485.2 申请日期 2014.10.08
申请人 常州大学 发明人 吴卫忠;蒋澄宇
分类号 C07J1/00(2006.01)I 主分类号 C07J1/00(2006.01)I
代理机构 南京同泽专利事务所(特殊普通合伙) 32245 代理人 蒋全强
主权项 一种合成睾酮的方法,其特征在于包括:步骤1,将雄烯二酮溶解于重量比为5‑15 倍的混合溶剂体系中,冷却到‑10℃以下;步骤2,将硼氢化钾溶解在重量比为8‑15 倍的纯水中;步骤3,将步骤2 配置的溶液加到重量比为5‑15 倍的、步骤1 获得的、‑5℃至‑10℃的料液中;其中,将步骤2配置的溶液用蠕动泵按0.1‑0.5ml/min 加到步骤1 获得的料液中;步骤4,在‑5℃至‑10℃条件下反应至雄烯二酮反应完全,加入重量为所述硼氢化钾的15‑40% 的冰乙酸,以破坏过量的硼氢化钾,然后减压回收溶剂,加水,过滤,得粗品;步骤5,粗品经乙醇重结晶得睾酮精品;所述混合溶剂由二氯甲烷、四氢呋喃组成,重量比为:0.3‑0.6:0.4‑0.7。
地址 213016 江苏省常州市武进区滆湖路1号