1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺

摘要

本发明公开了一种1-羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其特征在于，该合成工艺以环己基甲酸为原料经酰化、傅克、碱解反应得到1-羟基环己基苯基甲酮粗品，再经精蒸、结晶、干燥得到1-羟基环己基苯基甲酮成品。本发明工艺更为合理，生产过程无二氧化硫气体放出，生成的氯化钠对环境污染较小，产品产率较高。

主权项

一种1‑羟基环己基苯基甲酮的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）酰化：将环己基甲酸投加入反应釜内，升温到35±5℃,加入三氯化磷，60±3℃保温至少3小时后，分去无机层，得环己甲酰氯；其中，原料环己基甲酸与三氯化磷的重量比为1.9‑3.2:1；                         （2）傅克反应：将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5‑10℃后，滴加步骤(1)制得的环己甲酰氯，苯、三氯化铝与环己甲酰氯的重量比为9:2.9‑3.1:3.16‑3.36，15±2℃至少2.5小时，得到环己基苯基甲酮与三氯化铝的络和物；       （3）水解反应：将适量的质量浓度为1.5‑2.5%的稀盐酸中加入络合物中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯,得环己基苯基甲酮；    （4）氯化反应：将环己基苯基甲酮投加到氯化釜中，升温至60±2℃，后通入氯气，反应结束，得1‑氯环己基苯基甲酮；  （5）碱解反应：按重量比1：0.95‑1.10将1‑氯环己基苯基甲酮投加到液碱中，搅拌至反应结束，然后加入甲苯萃取，分掉水相，脱溶，回收甲苯，得到1‑羟基环己基苯甲酮粗品；  （6）精制：将1‑羟基环己基苯甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品，收集馏分；把精馏出来的产品投入到结晶釜内，再用石油醚溶解重结晶，然后离心分离，蒸馏母液蒸出溶剂石油醚回用，湿品烘干后得成品1‑羟基环己基苯甲酮。