一种磺苯基吡唑酮及其中间体的制备方法

摘要

本发明公开了一种磺苯基吡唑酮的制备方法。该方法以化合物（I）为原料，在碱的存在下，与化合物（II）进行取代反应，再经氧化剂氧化制备化合物（III），化合物（III）经酯化得到化合物（IV），化合物（IV）经硫代反应得到化合物（VI），化合物（VI）再经氧化、水解（或水解、氧化），得到化合物（VII），化合物（VII）经酰氯化，得到的酰氯（VIII）与1,3-二甲基-5-羟基吡唑发生酯化反应，得到化合物（IX），最后化合物（IX）经重排得到化合物（X）。本发明的有益效果主要体现在：原料廉价易得，反应转化率高，三废少，利于工业化生产。

主权项

一种磺苯基吡唑酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，在溶剂中及碱存在下，化合物(I)与化合物(II)在一定温度下反应后，继续与氧化剂反应，得到化合物(III)；步骤2，化合物(III)与酰氯化试剂反应后，再在一定温度下与醇反应得到化合物(IV)，或化合物(III)在一定温度下与烷基化试剂在碱作用下反应得到化合物(IV)；步骤3，在溶剂中，化合物(IV)与硫化物(V)在一定温度下反应，得到化合物(VI)；步骤4，化合物(VI)用碱水解，然后用双氧水氧化成化合物(VII)，或用双氧水氧化，然后用碱水解成化合物(VII)；步骤5，化合物(VII)与酰氯化试剂反应，制得化合物(VIII)；步骤6，在缚酸剂的作用下，化合物(VIII)与1,3‑二甲基‑5‑羟基吡唑发生酯化反应，得到化合物(IX)；步骤7，在碱和催化剂的作用下，化合物(IX)发生重排，得到目标产物磺苯基吡唑酮(X)；用反应式表述如下：其中，L为卤素、磺酰基或亚磺酰基，R为烷氧基、氨基、烷胺基、烷基、芳基或氢，Rf为C1‑C6的氟代烷基，R¹为甲基或乙基，R²为C1‑C6的烷基或C6‑C10的芳基，M为碱金属。