一种嘧啶水杨酸类除草剂嘧啶肟草醚的制备方法

摘要

本发明一种嘧啶水杨酸类除草剂嘧啶肟草醚的制备方法，属于农用化学领域。按照下述步骤进行：以另一种嘧啶水杨酸除草剂双草醚为原料，在反应瓶中加入双草醚、有机溶剂、碱性催化剂、脱水剂、二苯甲酮肟，在常用温下反应6-36小时，TLC跟踪反应，反应完全结束后过滤，滤液在减压下蒸除回收有机溶剂，用甲苯重结晶得白色固体嘧啶肟草醚除草剂。本发明提供的一种以嘧啶水杨酸除草剂双草醚和二苯甲酮肟原料,在高效酰化催化剂和缩合剂作用下进行脱水反应进行安全广谱性嘧啶水杨酸类嘧啶肟草醚除草剂的制备方法，该制备工艺收率高（90.4%以上），该技术为绿色清洁生产工艺技术，适于大量制备安全高效广谱嘧啶水杨酸类嘧啶肟草醚除草剂。

主权项

一种嘧啶水杨酸类除草剂嘧啶肟草醚的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：在1L反应瓶中加入双草醚100 mmol、二苯甲酮肟107 mmol、N, N'‑二环己基碳二亚胺107 mmol、4‑二甲氨基吡啶10 mmol、二氯甲烷500毫升，在氮气保护下，室温下反应20小时，反应结束后，过滤，滤液在减压下浓缩回收二氯甲烷，得嘧啶肟草醚产品，再用甲苯进行重结晶得白色晶体嘧啶肟草醚56.01g，熔点：128.5～130.5℃,纯度98.2%。