一种松香基脂肪族聚氨酯预聚体的制备方法

摘要

本发明公开了一种松香基脂肪族聚氨酯预聚体的制备方法。首先利用松香的双键与丙烯酸进行加成反应，得到带有两个羧基的丙烯酸松香，再利用丙烯酸松香与甲基丙烯酸缩水甘油酯反应得到松香基多元醇，然后用该松香基多元醇和六亚甲基二异氰酸酯（HDI）发生化学反应得到松香基聚氨酯预聚体。本发明最显著的特点是以天然可再生资源松香为原料，通过和丙烯酸等一系列物质进行反应，制得松香基聚氨酯预聚体，赋予松香更广泛的用途，所得松香基聚氨酯预聚体能进一步合成聚氨酯，有望在涂料、涂层、PU革等领域获得良好的应用。

主权项

一种松香基脂肪族聚氨酯预聚体的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将100.0质量份松香加入到装有搅拌棒、回流冷凝管、温度计、氮气保护装置的反应釜中，加热熔化后在300~400 r·min^‑1下进行搅拌，加热至230℃后，开始缓慢滴加28.6份丙烯酸，持续1小时，滴加完毕后使其在230℃下继续反应2小时，待温度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物；（2）在反应釜中将100.0质量份步骤（1）所得丙烯酸松香加成物溶解于176.0质量份分析纯甲苯中，加入76.0质量份质量百分比含量为97%甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5质量份催化剂分析纯三乙胺，升温至120℃，待酸值达到10mgKOH/g以下时停止反应，即得到松香基多元醇的甲苯溶液；（3）将100.0质量份步骤（2）所得松香基多元醇的甲苯溶液加入到反应釜中，加入15.0质量份质量百分比含量为99%六亚甲基二异氰酸酯，搅拌15分钟使之混合均匀，在30～70℃下进行反应，每隔0.5小时取样并用丙酮‑二正丁胺法测定其‑NCO含量，待测得的‑NCO质量百分比含量稳定时停止反应，得到红棕色的松香基聚氨酯预聚体的甲苯溶液。