一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法，属于有机合成技术领域，以己二酸二乙酯为原料，经过缩合、取代、水解脱羧、酯化得到2-氧代环戊基乙酸乙酯，将钠溶于过量无水乙醇中形成乙醇钠的乙醇液，将乙醇钠的乙醇溶液静置至室温后添加二氧化锆催化己二酸二乙酯的环合反应，添加氯化锂催化酯化反应，优化反应条件和反应工艺，缩短反应时间，减少了甲苯溶剂及无水乙醇的应用，反应条件较温和，提高收率，同时降低工艺成本，具有较高的经济效益。

主权项

一种2‑氧代环戊基乙酸乙酯的合成方法，以己二酸二乙酯为原料，经过缩合、取代、水解脱羧、酯化得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯，其特征在于，包括以下操作步骤：第一步：将1mol钠溶于过量无水乙醇中形成乙醇钠的乙醇液，将乙醇钠的乙醇溶液静置至室温后添加二氧化锆，搅拌10‑15分钟后添加甲苯500ml和己二酸二乙酯0.7mol，40‑55℃反应5‑6h后得到环戊酮甲酸乙酯；第二步：向第一步中得到的环戊酮甲酸乙酯中滴加氯乙酸乙酯0.7mol，控制温度为90‑95℃，滴加时间为30min，滴加完成后保持90‑95℃温度反应2‑3h，反应后冷却至室温处理得到粗品酯；第三步：将第二步得到的粗品酯中添加5mol/L的盐酸溶液400ml搅拌分取有机层，水层采用甲苯提取，合并有机层后采用饱和食盐水溶液洗涤浓缩得到棕色液体，将棕色液体干燥后过滤得到棕色油状物粗品；第四步：将第三步得到的棕色油状物粗品中添加无水乙醇溶液400‑500mL，5mol/L的盐酸溶液1ml、氯化锂，在60‑70℃温度条件下回流反应6h，浓缩后添加乙酸乙酯400ml稀释，采用饱和的碳酸钠溶液洗涤后干燥、抽滤，减压浓缩收集115‑120℃馏分，得到2‑氧代环戊基乙酸乙酯。