偶氮聚氨酯多孔材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种偶氮聚氨酯多孔材料及其制备方法。本发明方法包括以下步骤：1）偶氮聚氨酯的制备；2）结晶诱导步骤1）中的偶氮聚氨酯制备偶氮聚氨酯多孔材料；称取1质量份步骤1）所得的偶氮聚氨酯放入容器中，并向容器中加入15~30质量份的二甲亚砜，加热至80~100℃，将偶氮聚氨酯完全溶解后冷却至室温，然后将容器密封并放置于-20~3℃冷冻1~4天，将冷冻所得样品采用3~20℃的水进行洗涤，然后抽滤、干燥得偶氮聚氨酯多孔材料。本发明方法制备的偶氮聚氨酯多孔材料含有微米级和纳米级两种尺度的孔，具有气体吸附性，且可通过改变偶氮聚氨酯与二甲亚砜的质量比、结晶温度、结晶时间以及水洗温度调控吸附量。

主权项

一种偶氮聚氨酯多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）偶氮聚氨酯的制备取N,N‑双（2‑羟乙基）氨基‑2,2’‑二甲基‑4’‑硝基偶氮苯并用溶剂A溶解；将等物质的量的4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯分散于溶剂B中并加热；在65~80℃时，向4,4’‑二苯基甲烷二异氰酸酯溶液中逐滴滴加N,N‑双（2‑羟乙基）氨基‑2,2’‑二甲基‑4’‑硝基偶氮苯溶液，滴加完毕后继续反应3~4 h，反应过程中采用保护气保护，反应完毕后提纯并干燥得到偶氮聚氨酯；所述的提纯具体操作为：旋转蒸发反应完毕后的溶液，将浓缩后的反应液倒入水中，形成沉淀，过滤，采用甲醇洗涤沉淀，然后在80℃下干燥沉淀得提纯的偶氮聚氨酯；2）结晶诱导制备偶氮聚氨酯多孔材料称取1质量份步骤1）所得的偶氮聚氨酯放入容器中，并向所述容器中加入15~30质量份的二甲亚砜，加热至80~100℃，将所述偶氮聚氨酯完全溶解后冷却至室温，然后将所述容器密封并放置于‑20~3℃冷冻1~4天，将冷冻所得样品采用3~20℃的水进行洗涤，然后抽滤、干燥得偶氮聚氨酯多孔材料。