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一种牛磺熊去氧胆酸钠的制备方法，包括：步骤1、以熊去氧胆酸为原料，经过乙酰化、酰氯化反应得到混合酸酐溶液；步骤2、将牛磺酸溶于碳酸钠溶液中，得到牛磺酸的碳酸钠溶液；将所述牛磺酸的碳酸钠溶液滴加到步骤1中的混合酸酐溶液中，搅拌，滤除沉淀得滤液；步骤3、将步骤2中的滤液的pH调整为6～7，浓缩干燥得牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物；步骤4、将步骤3中的浓缩干燥物脱盐纯化和重结晶，即得牛磺熊去氧胆酸；所述步骤1中的乙酰化、酰氯化的具体过程如下：在反应釜中加入质量比为8‑10∶1的丙酮和熊去氧胆酸，分散均匀，冷却至‑5～‑10℃，得到冷却后的混合液；向泠却后的混合液中滴加用丙酮稀释后的三乙胺溶液，滴加完毕后再滴加氯甲酸乙酯，继续在‑5～‑10℃搅拌，过滤，过滤后的滤液即为混合酸酐溶液；其中三乙胺与熊去氧胆酸的质量比为2‑3∶10；三乙胺与用于稀释的丙酮的体积比为3∶2；所述脱盐纯化的具体过程如下，向步骤3中的牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物中加入无水乙醇，70～90℃回流处理，待盐松散后过滤，除盐和未反应的牛磺酸，在滤液搅拌下加入乙酸乙酯‑丙酮混合溶液中，剧烈搅拌，产生白色沉淀，室温下静置12～24h，吸取上层液，过滤收集滤饼；其中牛磺熊去氧胆酸粗品干燥物与无水乙醇的质量体积比1∶4‑5g/L；所述重结晶的具体过程如下，将所述滤饼用水溶解，再加入丙酮溶液中搅拌，2℃～5℃冷藏8～12h，过滤得白色浆状物，70～90℃真空干燥，粉碎；其中水与丙酮溶液的体积比为1∶5‑10。 |
