一种络合提取角鲨烯的工艺

摘要

本发明公开了一种络合提取角鲨烯的工艺，将油茶树的种仁破碎，加石油醚进行超声提取，过滤，滤液减压浓缩，即得山茶油脂溶性物质浓缩液；将山茶油脂溶性物质浓缩液与强碱的醇溶液混合，水浴加热、搅拌回流，再用石油醚提取角鲨烯，即角鲨烯粗品；将角鲨烯粗品，加入硝酸银甲醇水溶液后，在低温下，振荡或搅拌的条件下进行络合反应，低温下静置、分液，获得中间产物银离子-角鲨烯络合物的水溶液；将银离子-角鲨烯络合物的水溶液，加入石油醚，加热回流进行反萃，再静置、分液，获得解离后的角鲨烯石油醚有机相；将角鲨烯石油醚有机相用NaCl水溶液清洗，再减压蒸馏，回收有机溶剂；再次用蒸馏水清洗，真空干燥，即得到终产物角鲨烯精品。

主权项

一种络合提取角鲨烯的工艺，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1)将油茶树的种仁破碎，加石油醚进行超声提取，过滤，滤液减压浓缩，即得山茶油脂溶性物质浓缩液；(2)将步骤(1)得到的山茶油脂溶性物质浓缩液与强碱的醇溶液混合，水浴加热、搅拌回流，通过皂化和甲酯化反应除去脂肪酸，再用石油醚提取角鲨烯，即角鲨烯粗品；(3)将步骤(2)得到的角鲨烯粗品，加入硝酸银甲醇水溶液后，在低温下，振荡或搅拌的条件下进行络合反应，低温下静置、分液，获得中间产物银离子‑角鲨烯络合物的水溶液；(4)将步骤(3)得到的银离子‑角鲨烯络合物的水溶液，加入石油醚，加热回流进行反萃，再静置、分液，获得解离后的角鲨烯石油醚有机相；(5)将步骤(4)得到的角鲨烯石油醚有机相用NaCl水溶液清洗，再减压蒸馏，回收有机溶剂；再次蒸馏水清洗后，在低温下真空干燥，即得到终产物角鲨烯精品；步骤(2)中，所述的强碱的醇溶液，其中，溶质强碱为氢氧化钠或氢氧化钾，溶剂醇为甲醇或乙醇，溶质强碱的浓度为0.4～0.9mol/L；山茶油脂溶性物质浓缩液与强碱的醇溶液体积比为1：10～50；步骤(2)中，水浴加热温度为30～70℃，搅拌回流反应时间为1～4h；步骤(3)中，所述的硝酸银甲醇水溶液中，溶质硝酸银的浓度为0.12～0.84mol/L；甲醇水溶液中，甲醇的体积百分浓度为40～80％；角鲨烯粗品中的角鲨烯与硝酸银的摩尔比为1:6～42；所述的低温为0～15℃，络合反应时间为12～24h。