一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法

摘要

一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，本发明涉及多孔碳微珠的制备方法。本发明要解决现有制备方法复杂，不可控，复合微珠的形貌不稳固的技术问题。方法：一、制备复合溶液；二、制备聚乙烯吡咯烷酮/二氧化硅复合微珠；三、固化，预氧化；四、煅烧；五、在氢氟酸溶液中浸泡。本发明优点：本发明使用表面能低、疏水性好的聚丙烯圆盆接收复合液滴；本发明采用硬模板法制备多孔结构的碳微珠，使得碳材料比表面积增大，提高电化学性能；本发明碳材料本体富含吡咯氮和羰基，使得电解质溶液在碳材料中的浸润性更好。本发明用于制备掺杂氮的多孔碳微珠。

主权项

一种掺杂氮的多孔碳微珠的制备方法，其特征在于具体是按照以下步骤制备的：一、将二氧化硅微球干粉和聚乙烯吡咯烷酮粉末混合，再加入去离子水，混合均匀，得到聚乙烯吡咯烷酮/二氧化硅复合溶液；其中，二氧化硅微球干粉和聚乙烯吡咯烷酮粉末的质量比为1∶1，二氧化硅微球干粉和聚乙烯吡咯烷酮粉末的总质量与去离子水的质量比为1∶10；二、将步骤一得到的聚乙烯吡咯烷酮/二氧化硅复合溶液倒入双通道注射泵上的1号注射器中，将二甲基硅油倒入2号注射器中，控制1号注射器和2号注射器推进速度比为(0.5～1):(100～120)，然后用盛有相同粘度的二甲基硅油的聚丙烯圆盆接收复合溶液的微珠，得到复合微珠；三、将步骤二中的复合微珠采用分步升温加热法进行固化；所述的分步升温加热法具体按以下步骤进行：在温度为50～60℃的条件下加热12～18h，然后升温至150℃加热10h～12h，再升温至280℃加热2h～3h，得到预氧化的复合微珠；四、将步骤三得到的预氧化的复合微珠在氮气气氛下，升温至750～850℃，煅烧2～3h，得到碳化的复合微珠；五、将步骤四得到的碳化的复合微珠浸泡在质量浓度为10％的氢氟酸溶液中，保持10～12h，并每隔2～3h更换新的氢氟酸溶液，得到掺杂氮的多孔碳微珠。