一种具有高阻燃特性的环氧树脂组合物及其制备方法

摘要

本发明提供了一种具有高阻燃特性的环氧树脂组合物及其制备方法，该环氧树脂组合物呈粉末状，包含环氧树脂、高阻燃聚酯固化剂及其他复合材料。其中，环氧树脂20～40质量份，高阻燃聚酯固化剂20～40质量份，其他固化剂0～8质量份、固化促进剂0.05～0.3质量份，无机填料30～50质量份。本发明所涉及的环氧树脂组合物不含卤素和三氧化二锑，阻燃效率极高，用于电子封装材料领域，磷和氮元素不迁移、阻燃效率极高，无需再添加其他阻燃剂，即可实现电子封装材料的无卤阻燃化，同时可赋予电子封装材料优异的阻燃持久性、耐热性、耐酸碱性和电性能。

主权项

一种具有高阻燃特性的环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于：步骤如下将环氧树脂E‑12、磷氮协效高阻燃聚酯固化剂A、其他固化剂偏苯三酸酐、固化促进剂及无机填料按质量份数配比进行预混合，预混合的时间为5～20min，转速500～1000r/min；然后熔融混炼挤出，挤出温度70～150℃、挤出机转速1500～3000r/min、喂料速度900～2400r/min，再进行粉碎过筛即可制得所述的环氧树脂组合物，其中，磷氮协效高阻燃聚酯固化剂A的合成方法：⑴在装有加热套、搅拌器、温度计、蒸馏柱和冷凝管的1L四口烧瓶中，加入78.7g乙二醇、85g新戊二醇，升温至120℃，搅拌熔化；⑵加入283.99g三‑(4‑羟甲基苯氧基)‑三苯氧基环三聚磷腈、282.57gDOPOITA([(6‑氧‑(6H)‑二苯并‑(c,e)(1,2)‑氧磷杂己环‑6‑酮)甲基]‑丁二酸)、39.75g己二酸、30.13g间苯二甲酸和0.8g单丁基氧化锡，通氮气保护，待其溶解后，缓慢升温至150℃开始酯化反应并有副产物水流出，反应过程中控制蒸馏柱温度不高于100℃，然后进行分段式酯化反应，150～180℃反应2～4h、180～220℃反应2～4h、220～240℃反应1～2h；当反应体系的酸值小于15mgKOH/g时，进行抽真空反应，真空度‑0.05～0MPa，抽真空的时间30min；⑶降温至200℃，加入104.52g偏苯三酸酐封端，于175～185℃下反应2h后，抽真空，真空度‑0.05～0MPa，时间30min；⑷降温出料，经冷却压片，可获得浅黄色透明状的磷氮协效高阻燃性聚酯固化剂；聚酯固化剂的酸值为72mgKOH/g，熔融粘度为5600mPa·s/180℃，软化点为117℃，P含量为7wt％，氮含量为1.8wt％。