一种高效液相色谱填料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高效液相色谱填料的制备方法。本发明通过嫁接技术，先使用3-异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷与正三十醇进行催化缩合制得新的正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷，然后将其键合至硅胶，制得一种高效液相色谱固定相。本发明在微米尺寸硅球的表面固载了三十烷基氨基甲酸酯基团，不仅步骤简单、容易操作、重复性好，而且合成的作为固定相的氨基甲酸酯嵌入型三十烷基键合硅胶填料具有分离性能好、柱效高、柱容量大、选择性高的特点。

主权项

一种高效液相色谱填料的制备方法，依次包括以下步骤：A、正三十烷基氨基甲酸酯丙基三烷氧基硅烷的合成正三十醇与催化量的三乙烯二胺溶解于甲苯中，向其内滴加3‑异氰酸酯丙基三烷氧基硅烷，30～45 min内滴加完毕，然后加热回流； B、氨基甲酸酯嵌入型三十烷基键合硅胶的制备将经过活化及干燥处理的硅胶加入反应器中，在机械搅拌下加热回流，然后真空抽滤，依次用甲苯、四氢呋喃、乙醇、乙醇‑水、水、甲醇洗涤，然后真空干燥，得到氨基甲酸酯嵌入型三十烷基键合硅胶。