一种适用于制备1-环戊基-2-甲氧基-1-苯基乙醇的方法

摘要

本发明公开了一种适用于制备1-环戊基-2-甲氧基-1-苯基乙醇的方法，包括由苯基环戊基甲酮制备1,1-苯基环戊基环氧乙烷，再由1,1-苯基环戊基环氧乙烷和强碱反应而获得1-环戊基-2-甲氧基-1-苯基乙醇的过程，合成原料易得，合成杂质成本较低，在实际操作过程中，1-环戊基-2-甲氧基-1-苯基乙醇作为盐酸戊乙奎醚的杂质成分之一，还可为盐酸戊乙奎醚中杂质的定性及定量分析提供对照品，从而提高盐酸戊乙奎醚的质量标准，为盐酸戊乙奎醚的安全用药提供重要的指导意义，具有极高的实用价值。

主权项

一种适用于制备1‑环戊基‑2‑甲氧基‑1‑苯基乙醇的方法，其特征在于：包括如下步骤：（A）：配制一种包含有催化剂、维蒂希试剂以及溶剂的混合溶液，并保持混合溶液的温度小于40℃，按摩尔比计，催化剂、维蒂希试剂：溶剂的比值为（0.8～3.0）：（0.8～3.0）：（1～20），所述混合溶液的制备过程包括：a：在容器中分别加入二甲硫醚及溶剂，获得溶液A；b：在容器中分别加入硫酸二甲酯及溶剂，获得溶液B；c：将溶液B滴加入溶液A中，滴加完毕后，再加入催化剂，获得混合溶液；（B）：在所述的混合溶液中加入苯基环戊基甲酮，搅拌均匀后，保持温度在30～40℃，然后再依次经蒸煮、冷却、提取、水洗、干燥、蒸馏后制得1‑环戊基‑1‑苯基环氧乙烷，按质量比计，苯基环戊基甲酮与溶剂的比值为1：（1～10）；（C）：在所述的1‑环戊基‑1‑苯基环氧乙烷中加入碱性物质，反应温度为0～70℃，待反应完成后，再经淬灭、萃取、合并有机相、干燥、蒸馏后，得到1‑环戊基‑2‑甲氧基‑1‑苯基乙醇粗品，按摩尔比计，碱性物质：1‑环戊基‑1‑苯基环氧乙烷的比值为（0.8～5.0）：1；（D）：提纯，所述的维蒂希试剂为由硫酸二甲酯和二甲硫醚混合而制得的二甲硫醚硫酸二甲酯鎓盐，所述的溶剂为无水乙腈、甲苯、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙醚、异丙醚中的一种或多种，所述的催化剂为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠中的一种，所述的碱性物质为甲醇钠。