一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法

摘要

本发明提供了一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法，精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供试品溶液(a)、(b)各1μl，分别注入气相色谱仪，以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液，启示温度35℃，维持5分钟后以15℃/min的速度升温至180℃，维持10分钟，进样测定，记录色谱图并记录峰面积，乙醛和乙缩醛的总含量％＝0.001*A_E/A_T+0.003％*C_E/Cr，苯含量％＝0.0002％/B_T，其中，A_E为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积，A_T为对照溶液(b)中乙醛的峰面积，C_E为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积，Cr为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积，B_T为对照溶液中苯的峰面积，测定时间短，精度准确，便于应用。

主权项

一种医药级乙醇挥发性杂质的测定方法，其特征在于：具备步骤如下：(1)精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(a)；(2)精密量取乙醛50μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(b)；(3)精密量取乙缩醛150μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，至10ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(c)；(4)精密量取苯100μl，置100ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置50ml量瓶中，用纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液(d)；(5)另取一份对照品(a)与两份对照品(b)配成对照品(e)；(6)精密量取4‑甲基‑2‑戊醇150μl，置500ml量瓶中，加纯品乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液(f)；注：所用纯品乙醇溶剂为不含被测挥发性杂质的无水乙醇；(7)取供试品作为供试品溶液(a)；(8)精密量取对照溶液(a)、(b)、(c)、(d)、(e)、(f)和供试品溶液(a)各1μl，分别注入气相色谱仪，以6％氰丙基苯基‑94％二甲基聚硅氧烷为固定液，毛细管柱起始温度35℃，维持5分钟后以15℃/min的速度升温至180℃，维持10分钟，进样口温度200℃，检测温度280℃进样测定，记录色谱图并记录峰面积，供试品(a)如出现杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液(a)主峰面积的0.5倍(0.02％)，乙醛和乙缩醛的总含量％＝0.001*A_E/Ar+0.003％*C_E/Cr，苯含量％＝0.0002％*B_E/Br，其中，A_E为供试品溶液(a)中乙醛的峰面积，Ar为对照溶液(b)中乙醛的峰面积，C_E为供试品溶液(a)中乙缩醛的峰面积，Cr为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积，BE为供试品中的苯峰面积，Br为对照溶液中苯的峰面积；供试品溶液(a)中其它各杂质峰面积的总和不得大于对照品溶液(x)中4‑甲基‑2戊醇的峰面积；(9)取不同批次的供试品溶液(a)1μl，分别注入气象色谱仪，使用上述对照溶液数据及标准进行计算。