参芪二仙片质量检测方法及检测标准

摘要

本发明涉及一种中药复方制剂的质量检测方法，特别是涉及一种参芪二仙片质量检测方法及检测标准。一种参芪二仙片质量检测方法及检测标准，它包括对仙茅、黄芪、当归的鉴别以及淫羊藿苷的含量测定，本发明质量检测方法的检测准确，具有专属性强，操作简便的特点，能全面的反应参芪二仙片中重要成分的含量，更好的保证了药品的安全性和有效性。

主权项

一种参芪二仙片质量检测方法及检测标准，其特征在于它包括如下鉴别方法和含量测定方法及检测标准：（一）鉴别方法：（1）取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液：另取仙茅对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各15µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为15:1:0.1的乙酸乙酯、甲醇、甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以铁氰化钾水溶液和三氯化铁水溶液等体积混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；（2）取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至半，置中性氧化铝柱上，用40%甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取两次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各15µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为20:1:1:0.3乙酸乙酯、甲醇、水、氨水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（3）取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研细，加乙醚20mL，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各20µl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为8:1的正己烷、乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；（二）含量测定方法：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为30：70的乙腈、水为流动相；检测波长为270nm，理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于5000；供试品溶液的制备：取参芪二仙片10片，糖衣片除去糖衣，研成细粉，干燥，取约0.5g，置圆底烧瓶中，加入50%的乙醇50m1，水浴加热回流30分钟，放冷，过滤，滤液浓缩至15ml，用乙酸乙酯萃取5次，每次15ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，定容至10ml的容量瓶中，即得供试品溶液；对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得对照品溶液；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；（三）检测标准：参芪二仙片每片含淫羊藿以淫羊藿苷计，不得少于0.06mg。