一种呋喃双胺药物中间体N-（2-羟乙基）邻苯二甲酰亚胺的合成方法

摘要

一种呋喃双胺药物中间体N-(2-羟乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入邻苯二甲酸酐0.43mol,l氯化亚铜0.05mol,吡啶300ml,乙醇羟胺0.44—0.46mol,缓慢升高溶液温度，在205--215℃回流反应3—4h,降低溶液温度至10--15℃，析出固体，将固体加入到500ml二甲苯溶液中，降低溶液温度至3--5℃，析出固体，依次用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得白色固体N-(2-羟乙基)邻苯二甲酰亚胺；其中，步骤所述的吡啶的质量分数为85—90％，步骤所述的二甲苯溶液质量分数为55—60％。

主权项

一种呋喃双胺药物中间体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入邻苯二甲酸酐(2)0.43mol,l氯化亚铜0.05mol,吡啶300ml,乙醇羟胺(3)0.44—0.46mol,缓慢升高溶液温度，在205‑‑215℃回流反应3—4h,降低溶液温度至10‑‑15℃，析出固体，将固体加入到500ml二甲苯溶液中，降低溶液温度至3‑‑5℃，析出固体，依次用盐溶液洗涤，脱水剂脱水，在乙酸乙酯中重结晶，得白色固体N‑(2‑羟乙基)邻苯二甲酰亚胺(1)；其中，步骤(i)所述的吡啶的质量分数为85—90％，步骤(i)所述的二甲苯溶液质量分数为55—60％。