一种多层复合锂离子电池正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种多层复合锂离子电池正极材料的制备方法包括以下步骤：1)配制Ni²⁺、Co²⁺、Mn²⁺化合物的溶液，与络合剂、氢氧化物反应得到前躯体；将铝盐、镁盐溶液加入到前驱体混合溶液中；反应后抽滤，烘干得多层球形多元前驱体；2)将所得前驱体与锂源化合物按摩尔比为(0.9-1.30)∶1进行混合均匀后，放入高温炉中进行烧结，300-1000℃煅烧得到锂离子电池正极材料；3)将锂离子电池正极材料制成浆料，将锂盐与磷酸铁按摩尔比为(1-1.05)∶1进行多泵循环混合均匀，干燥、煅烧后得多层复合锂离子电池正极材料。本发明制得的多层复合锂离子电池正材料，内层材料为球形，中间层添加Al、Mg等元素，表面包覆一层磷酸铁锂材料，体积容量密度高，产品纯度高。

主权项

一种多层复合锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)分别配制Ni²⁺、Co²⁺、Mn²⁺化合物的溶液，其中Ni²⁺、Co²⁺、Mn²⁺的摩尔浓度范围为0＜C(Ni²⁺)≤0.10，0<C(Co²⁺)≤0.40，0<C(Mn²⁺)≤0.10；2)将步骤1)所得溶液混合，将混合溶液、络合剂、氢氧化物分别用泵连续地输入到反应釜中，Ni²⁺、Co²⁺、Mn²⁺溶液的摩尔比为(4‑8):(1‑2):(1‑4)，反应液pH值控制在10.0‑11.0，经过搅拌、沉淀、分离、干燥得到氢氧化物共沉淀前躯体；3)将步骤2)的氢氧化物共沉淀前躯体与碳酸氢钠溶液加入到反应釜中进行搅拌，在50‑55℃下，以200r/min‑900r/min的速度搅拌1‑8h；4)将铝盐、镁盐溶液以0.05L/min‑0.15L/min的滴加速度加入到步骤3)所得的混合溶液中，使得铝盐、镁盐溶液与步骤3)所得混合溶液的摩尔比为：0.02‑1，搅拌，同时加入氨水调节溶液的pH值为9.5‑13；5)将步骤4)的溶液静止80min‑120min，再进行过滤、洗涤，至洗涤液pH为6.5‑7.0；6)将步骤5)所得的材料进行抽滤，然后在80℃‑100℃的条件下烘3‑9h，得多层球形多元前驱体；7)将步骤6)所得前驱体与锂源化合物按摩尔比(0.9‑1.30)：1进行混合均匀后，放入高温炉中进行烧结，在空气或氧气气氛条件下，300‑1000℃煅烧4‑48h，经冷却、粉碎、分级和筛分后得到锂离子电池正极材料；8)将步骤7)所得材料分散在纯水中，搅拌成浆料，固含量为50‑70％；9)将锂盐与磷酸铁按摩尔比(1‑1.05)：1加入到纯水中，配成浆料，固含量为50‑60％；10)将步骤8)和9)所得浆料混合均匀，所得混合物经干燥后，在无氧气氛下850‑900℃煅烧9小时，冷却、粉碎、过筛得到多层复合锂离子电池正极材料。