主权项 |
一种水果蔬菜中农药残留质谱快速分析方法,是采用了三重四级杆质谱仪作为分析器,以放电的低温等离子体作为质谱电离源,其特征在于:①建立农药标准品质谱谱库选取三种常用的农药百菌清、乐果、马拉硫磷标准溶液,分别用甲醇稀释至5μg/mL,用微量注射器取1μL样品滴于进样带上,放电石英玻璃管气体出口在样品上方2 mm ,以45°对吹样品,质谱进样毛细管高于进样带1 mm,与放电石英玻璃管处于同一垂直平面,呈135°角;将加热灯置于样品上方40 mm处,使灯光直接照射到样品上3‑4秒,样品离子以真空吸取的方式进到三重四级杆质谱仪中,在负离子模式下进行分析,即分别得到百菌清、乐果、马拉硫磷标准溶液的质谱图,以此建立农药标准品质谱谱库;②样品检测A.固体样品的检测采用聚四氟乙烯采样布擦拭固体样品表皮后,将采样布置于样品进样台上,放电石英玻璃管气体出口在采样布上方2 mm ,以45°对吹样品,质谱进样毛细管高于采样布1 mm,与放电石英玻璃管处于同一垂直平面,呈135°角;将加热灯置于采样布上方40 mm处,使灯光直接照射到样品上3‑4秒,样品离子以真空吸取的方式进到三重四级杆质谱仪中,在负离子模式下进行分析,即可得到该样品的质谱图;B.液体样品的检测将样品压榨后,取1μL样品的液汁滴于进样带上,放电石英玻璃管气体出口在样品上方2 mm ,以45°对吹样品,质谱进样毛细管高于进样带1 mm,与放电石英玻璃管处于同一垂直平面,呈135°角;将加热灯置于样品上方40 mm处,使灯光直接照射到样品上3‑4秒,样品离子以真空吸取的方式进到三重四级杆质谱仪中,在负离子模式下进行分析,即可得到该样品的质谱图;③检测结果将所得到的样品质谱图与所建立的农药标准品质谱谱库中的质谱图进行一一比对,如样品中出现了与农药标准品质谱谱库中的质谱图相同的谱峰,即可判定该样品中有相应的某种农药的残留。 |