一种制备双(七氟异丙基)三氟化膦的方法

摘要

本发明公开了一种制备双(七氟异丙基)三氟化膦的方法，将二异丙基氯化膦或未完全氟代的二异丙基膦化物和氟气导入惰性溶剂中进行氟化反应，反应温度为-110～50℃，反应过程在1～10h内逐步升温，反应压力为0～2.0MPa；氟化后的溶液经惰性气体吹扫后，蒸馏去除惰性溶剂，得到双(七氟异丙基)三氟化膦粗品，再经过分馏，得到高纯度的双(七氟异丙基)三氟化膦产品。该方法氟化更完全，产品分离提纯过程简单，更容易得到高纯度的全氟代产品。

主权项

一种制备双(七氟异丙基)三氟化膦的方法，含有以下操作步骤：(1)将二异丙基氯化膦或未完全氟代的二异丙基膦化物和以惰性气体稀释后的氟气导入惰性溶剂中进行氟化反应，反应温度为‑110～50℃，反应过程在1～10h内逐步升温，反应压力为0～2.0MPa；所述未完全氟代的二异丙基膦化物是指二异丙基氯化磷经电化学氟化法得到的未完全氟代的混合产物，主要成分为：双(七氟异丙基)三氟化膦、七氟异丙基(1，1，1，3，3，3‑六氟异丙基)三氟化膦和双(1，1，1，3，3，3‑六氟异丙基)三氟化膦；所述惰性气体是指氮气、氦气、氩气或氖气；所述惰性溶剂是指氟代溶剂；稀释后氟气的体积浓度为2％～50％；通入的氟气量达到理论消耗量的105％时，停止反应；(2)上述氟化后的溶液经惰性气体吹扫后，蒸馏去除惰性溶剂，得到双(七氟异丙基)三氟化膦粗品，再经过分馏，得到高纯度的双(七氟异丙基)三氟化膦产品。