发明名称 一种磷掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法
摘要 本发明属于环境净化光催化材料制备技术领域,公开了一种磷掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法,所述该方法由下述步骤进行:将三聚氰胺分散于稀磷酸溶液中,使磷酸分子均匀吸附分散在三聚氰胺微粒表面,然后加热除去溶剂水,在充分干燥后经程序升温至520℃,使三聚氰胺发生热缩聚反应,产物经冷却、研磨,得到磷掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂。本发明原料来源广泛,制备方法简单,不需要复杂设备,适于大规模生产,所制备的磷掺杂石墨相氮化碳复合可见光催化剂具有优异的可见光催化性能和良好的催化稳定性。
申请公布号 CN103769213B 申请公布日期 2016.06.01
申请号 CN201410006789.1 申请日期 2014.01.07
申请人 河北科技大学 发明人 王德松;张鑫鑫;罗青枝;李雪艳;安静;殷蓉
分类号 B01J31/06(2006.01)I;B01J27/24(2006.01)I;A62D3/17(2007.01)I;A62D101/26(2007.01)N;A62D101/28(2007.01)N 主分类号 B01J31/06(2006.01)I
代理机构 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人 朱江岭
主权项 一种磷掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法,其特征在于,它以磷酸为磷源,以三聚氰胺为前驱体,制备磷元素掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂,具体包括以下步骤:a.量取浓度为85%的磷酸2mL~8mL移入100mL容量瓶中,加去离子水配成浓度为0.292mol/L~1.17mol/L的稀磷酸溶液;b.移取步骤a所述稀磷酸溶液0.25mL~3.0mL加入到含有5mL去离子水的烧杯中,搅拌5min~10min,之后在搅拌下将5.00g三聚氰胺固体粉末缓慢加入该稀磷酸溶液中,使溶液中磷酸与三聚氰胺的摩尔比为1:100~1:20,继续搅拌20min~60min,使磷酸均匀吸附分散在三聚氰胺微粒表面,然后将所得悬浮液在搅拌下加热至60℃~80℃,除去溶剂水,再于60℃~80℃烘箱中干燥1h~3h;得混合物;c.将步骤b所得混合物置于坩埚中,盖好坩埚盖后放入马弗炉中,将马弗炉程序升温至520℃进行煅烧,平均升温速度为1.3℃/min~1.5℃/min,并在520℃保温2h,待自然冷却后将所得固体研磨,得固体粉末;所述马弗炉升温程序步骤为,先在15min内升温至300℃,恒温1h,然后升温至350℃,恒温1h,再升温至400℃,恒温1h,之后升温至480℃,恒温1h,接着升温至500℃,恒温1h,最后升温至520℃,控制每次加热升温时间为5min~10min,升温至520℃后保温2h;d.将步骤c所得固体粉末再次放入到坩埚中,敞口放入马弗炉中,以5.0℃/min~6.0℃/min的平均速度程序升温至520℃进行煅烧,并在520℃保温2h,自然冷却后取出产物,研磨后得到磷掺杂石墨相氮化碳可见光催化剂;所述马弗炉程序升温步骤为,首先加热20min~30min升温至450℃,恒温1h,再经5min~10min升温至520℃,然后再保温2h。
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