二氯化苯基膦的节能合成方法

摘要

本发明公开了一种二氯化苯基膦的节能合成方法，以苯和三氯化磷为原料，在分子筛催化作用下反应，反应结束后汽化釜中为二氯化苯基膦、苯和三氯化磷混合液，经常、减压蒸馏得到目标产物二氯化苯基膦。分子筛催化剂经还原再生继续使用。该工艺与现有工业化工艺相比具有催化剂用量少、可再生，不需解络合步骤，易操作控制，不产生废渣，生产成本低，生产过程环保等特点。本发明工艺操作简单，无污染，产品分离过程无需解络合过程，催化剂用量少、可循环再生，并可完全回收未反应的苯和三氯化磷原料，降低生产成本。

主权项

一种二氯化苯基膦的节能合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）在油浴锅中，70℃～100℃的环境下，将ZSM5分子筛催化剂置于20%～30%的氯化铵溶液中搅拌接触4～8次，每次1～5小时，随后将其取出、烘干并在马弗炉中，程序升温至550℃～700℃焙烧3～5小时，得到HZSM5分子筛催化剂；  （2）按苯：三氯化磷=5：1～1：5摩尔比，将苯和三氯化磷混合液置于汽化釜中，加热汽化，混合气体由载气(N2)带入装有分子筛催化剂的反应釜中反应、回流，反应釜温度控制在280℃～5200℃，并保持回流反应5～7小时 ；  （3）降温，然后经常、减压蒸馏得到精制二氯化苯基膦。