6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺

摘要

本发明公开了一种6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成工艺，包括有以下步骤：1)在冰浴下，向硫酸中加入3-氯-6-甲基哒嗪,搅拌下，加入氧化剂，随后在50-90℃下反应，冷却加入冰水稀释，萃取，合并萃取液，进行干燥，减压至干，残余物重结晶，得到6-氯哒嗪-3-羧酸；2)向溶剂中，搅拌加入甲醇钠和6-氯哒嗪-3-羧酸,体系回流反应,反应液减压除去过量的溶剂，加入冰水，用浓盐酸调pH，静止过夜，过滤，滤饼用水重结晶，得6-甲氧基哒嗪 -3-羧酸。本发明的有益效果在于：通过改变起始原料，且起始原料国内有工业化生产，原料易得，同时缩短了合成步骤，减少操作过程，使得6-甲氧基哒嗪-3-羧酸更加适合工业化生产。

主权项

一种6‑甲氧基哒嗪‑3‑羧酸的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）在冰浴下，向硫酸中加入3‑氯‑6‑甲基哒嗪，搅拌下，分次加入氧化剂，氧化剂与3‑ 氯‑6‑甲基哒嗪的摩尔比为2‑4∶1，随后在50‑90℃下反应1‑5h后，冷却加入冰水稀释，萃取，合并萃取液，进行干燥，减压至干，残余物重结晶，得到结晶性粉末，即6‑氯哒嗪‑3‑羧酸；   （2）向溶剂中，搅拌加入甲醇钠和6‑氯哒嗪‑3‑羧酸，其摩尔比2‑5∶1，体系回流反应，反应液减压除去过量的溶剂，加入冰水，用浓盐酸调pH至3‑4，静止过夜，过滤，滤饼用水重结晶，得6‑甲氧基哒嗪‑3‑羧酸。