一种高活性金属有机骨架材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种高活性金属有机骨架材料的制备方法，包括：（1）制备金属前驱体溶液A；（2）制备有机配体溶液B；（3）将溶液A和B送入微通道反应器模块I中原位生成MOFs晶种；（4）将金属以金属粉体、纳米氧化物或金属盐的状态溶解制得溶液C，在（3）所得料液进入模块II时，将C送入模块II进行金属离子原位合成反应；（5）在步骤（4）料液进入模块Ⅲ时，将B送入模块Ⅲ进行晶种诱导合成；（6）在步骤（5）料液进入模块Ⅳ时，将光还原牺牲剂D送入模块Ⅳ；（7）在步骤（6）所得料液进入模块Ⅴ时，由光照发生金属还原反应；（8）固液分离，洗涤、干燥制得产品。本发明采用多模块微通道反应器制备MOFs材料，制备过程简单快速，产品活性高。

主权项

一种高活性金属有机骨架材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将金属前驱体加入有机溶剂中搅拌溶解，制得金属前驱体溶液A；（2）将有机配体加入有机溶剂中搅拌溶解，制得有机配体澄清溶液B；（3）将溶液A和B按照一定流速分别送入微通道反应器模块I中原位生成MOFs晶种，反应一定时间后将含有晶种的产物料液送入微通道反应器模块II中；（4）将金属以金属粉体、纳米氧化物或金属盐的状态溶解在有机溶剂中制得溶液C，在步骤（3）所得料液进入模块II时，将溶液C按照一定流速送入模块II中进行金属离子原位合成反应，反应一定时间后将产物料液送入微通道反应器模块Ⅲ中；（5）在步骤（4）所得料液进入模块Ⅲ时，将溶液B按照一定流速送入模块Ⅲ中进行晶种诱导合成MOFs材料，反应一定时间后将产物料液送入微通道反应器模块Ⅳ中；（6）在步骤（5）所得料液进入模块Ⅳ时，将光还原牺牲剂D按照一定流速送入模块Ⅳ中，反应一定时间后将产物料液送入微通道反应器模块Ⅴ中；（7）在步骤（6）所得料液进入模块Ⅴ时，由光源光照发生金属还原反应； （8）将步骤（7）所得料液进行固液分离，固体用溶剂滤洗，在80～200℃下真空干燥8～24h，即得到高活性金属有机骨架材料。