发明名称 一种连续制备来曲唑中间体4-((1H-1,2,4-三-1-唑)甲基)苯腈的方法
摘要 本发明涉及一种制备来曲唑中间体4-((1<i>H</i>-1,2,4-三-1-唑)甲基)苯腈(Ⅰ)的方法,主要解决现有技术生产化合物(Ⅰ)过程中反应物对氰基氯苄转化率不高,产物分离困难的问题。本发明通过采用反应—成盐—过滤实现了化合物(Ⅰ)分离纯化的连续耦合过程。使得反应产物连续及时地从体系中分离出来,实现低能耗、简单、快速地连续生产,得到的反应产物化合物(Ⅰ)的产率大于80%,化学纯度大于98%。
申请公布号 CN105622530A 申请公布日期 2016.06.01
申请号 CN201610097346.7 申请日期 2016.02.22
申请人 南京工业大学 发明人 卢定强;王新仙;严国荣;凌岫泉;吉文喆;刘桐岐
分类号 C07D249/08(2006.01)I 主分类号 C07D249/08(2006.01)I
代理机构 江苏致邦律师事务所 32230 代理人 徐蓓
主权项 一种利用对氰基氯苄(<img file="dest_path_image001.GIF" wi="12" he="12" />)和1,2,4‑三氮唑(<img file="379635dest_path_image002.GIF" wi="18" he="12" />)连续生产分离来曲唑中间体4‑((1H‑1,2,4‑三‑1‑唑)甲基)苯腈的方法,其特征是:将对氰基氯苄、1,2,4‑三氮唑、碳酸钾和溶剂丙酮按照一定的摩尔配比泵入反应釜中,加热至反应温度,强烈搅拌反应,将反应液从反应釜底泵入抽滤缸,滤液从缸底流出进入结晶釜中,加入浓盐酸进行成盐结晶,再泵入抽滤缸,过滤杂质可得到高纯度的4‑((1H‑1,2,4‑三‑1‑唑)甲基)苯腈。
地址 211816 江苏省南京市浦口区浦珠南路30号南京工业大学江浦校区药学院