发明名称 | 一种连续制备来曲唑中间体4-((1H-1,2,4-三-1-唑)甲基)苯腈的方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种制备来曲唑中间体4-((1<i>H</i>-1,2,4-三-1-唑)甲基)苯腈(Ⅰ)的方法,主要解决现有技术生产化合物(Ⅰ)过程中反应物对氰基氯苄转化率不高,产物分离困难的问题。本发明通过采用反应—成盐—过滤实现了化合物(Ⅰ)分离纯化的连续耦合过程。使得反应产物连续及时地从体系中分离出来,实现低能耗、简单、快速地连续生产,得到的反应产物化合物(Ⅰ)的产率大于80%,化学纯度大于98%。 | ||
申请公布号 | CN105622530A | 申请公布日期 | 2016.06.01 |
申请号 | CN201610097346.7 | 申请日期 | 2016.02.22 |
申请人 | 南京工业大学 | 发明人 | 卢定强;王新仙;严国荣;凌岫泉;吉文喆;刘桐岐 |
分类号 | C07D249/08(2006.01)I | 主分类号 | C07D249/08(2006.01)I |
代理机构 | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人 | 徐蓓 |
主权项 | 一种利用对氰基氯苄(<img file="dest_path_image001.GIF" wi="12" he="12" />)和1,2,4‑三氮唑(<img file="379635dest_path_image002.GIF" wi="18" he="12" />)连续生产分离来曲唑中间体4‑((1H‑1,2,4‑三‑1‑唑)甲基)苯腈的方法,其特征是:将对氰基氯苄、1,2,4‑三氮唑、碳酸钾和溶剂丙酮按照一定的摩尔配比泵入反应釜中,加热至反应温度,强烈搅拌反应,将反应液从反应釜底泵入抽滤缸,滤液从缸底流出进入结晶釜中,加入浓盐酸进行成盐结晶,再泵入抽滤缸,过滤杂质可得到高纯度的4‑((1H‑1,2,4‑三‑1‑唑)甲基)苯腈。 | ||
地址 | 211816 江苏省南京市浦口区浦珠南路30号南京工业大学江浦校区药学院 |