草甘膦的合成工艺

摘要

本发明公开了一种草甘膦的合成工艺，包括解聚反应、加成反应、缩合反应以及水解反应、结晶等步骤。本发明为了解决草甘膦合成缩合反应难以达到无水条件的问题，在加成反应和缩合反应的工序中使用脱水装置对反应液进行脱水处理，降低反应产物水分，减少亚磷酸二甲酯的消耗，提高反应收率，节约了原料，降低了成本。

主权项

一种草甘膦的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　 (1)解聚反应：将甲醇、三乙胺及多聚甲醛在35‑40℃下进行解聚反应55‑70分钟，得到解聚液；  （2）加成反应：降温至32‑52℃后，向解聚液中加入甘氨酸进行加成反应，在42‑44℃下反应15‑25分钟至加成反应液澄清，固体消失；  （3）循环脱水处理与脱水剂的再生：将澄清的加成反应液继续进行加成反应的同时，用3A或者4A分子筛循环脱水处理，得到脱水加成液；3A或者4A分子筛用100‑350℃的氮气进行再生处理，处理后的氮气经冷凝回收甲醇和三乙胺，尾气排空处理；    （4）缩合反应：向脱水加成液中加入亚磷酸二甲酯，在52‑54℃下进行缩合反应，反应同时对缩合反应液进行步骤（3）所述的循环脱水处理与脱水剂的再生，反应50‑100分钟，缩合反应完成，得到脱水缩合液；   （5）水解反应；将脱水缩合液冷却到25℃以下后加入质量分数含量为28‑32%的盐酸；   （6）结晶：温度降至30℃以下，自然结晶至少4小时，过滤、洗涤、干燥得到草甘膦。