一种基于石墨烯纳米片改性电极的电化学传感器的制备方法

摘要

本发明制备了一种基于三氧化二铁纳米颗粒修饰还原氧化石墨烯纳米片(Fe₂O₃/rGO)的电化学传感器，并用于亚硝酸盐的检测。本发明首先用环境友好的方法制备了Fe₂O₃/rGO复合物，然后用Fe₂O₃/rGO复合物对玻璃碳电极进行改性，制备了一种新型的用于亚硝酸盐检测的电化学传感器。本发明所涉及的电化学传感器对亚硝酸盐的检测呈现出了高的灵敏度、稳定性、可重复性和选择性，在环境、食品等领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种基于石墨烯纳米片改性电极的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：(1)氧化石墨烯的制备：石墨粉末在0℃条件下加入到浓硫酸中，在冰水浴搅拌条件下加入高锰酸钾形成混合物，石墨粉末与高锰酸钾的质量比为1:6～1:10，石墨粉末与浓硫酸的质量体积比为1:40～1:50，上述混合物在60～80℃下搅拌2～3h然后在50℃下用水稀释，逐滴加入30％的双氧水，将其过滤后用100mL以上1:10的盐酸溶液洗涤，再用水洗涤直到溶液的pH达到6.3，得到的黄色固体55～80℃真空干燥12～20h后研磨成粉末；所述石墨粉末与浓硫酸的单位分别为g、mL；(2)Fe₂O₃/rGO复合物的制备：20～40mg氧化石墨烯分散到80～120mL乙醇中超声震荡50～120min形成均一稳定的溶液，加入FeCl₂和25％的氨水到上述溶液中，FeCl₂和25％的氨水与上述溶液的比为：1:1:1000，得到的混合物在马弗炉中90～110℃加热反应5～8h逐渐冷却到室温，沉淀物滤出后用去离子水和乙醇洗涤7～10次，然后在50～70℃条件下真空干燥7～12h；所述FeCl₂、25％的氨水、氧化石墨烯分散到乙醇中形成的溶液单位分别为g、mL、mL；(3)Fe₂O₃/rGO复合物改性电极的制备：玻璃碳电极的表面用氧化铝悬浮液进行物理打磨，再将电极先后用乙醇和水超声洗涤3～8min，取10μL Fe₂O₃/rGO复合物，分散到水里，配制成浓度为0.5mg/mL的溶液，滴到玻璃碳电极的表面后真空干燥，即可得到Fe₂O₃/rGO复合物改性电极；所述氧化铝悬浮液的浓度为0.6～0.9μmol/L。