主权项 |
一种式1化合物的制备方法,其特征在于在非质子性有机溶剂中,以DMSO为氧化剂和有机碱、二氯磷酸苯酯及哌啶类氮氧自由基存在条件下,式2化合物发生氧化反应生成式1化合物,反应温度为‑10℃至溶剂回流温度,所述哌啶类氮氧自由基选自2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、4‑苯甲酰氧基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基、4‑乙酰氨基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑1‑氧自由基中至少一种:<img file="FDA0000594576940000011.GIF" wi="1535" he="665" />R1、R2、R3、R4彼此独立地选择且其中:R1=H、I、Br、Cl或OCOR5,R5为六个碳以内的烷基;R2=H、α‑OH或α‑OCOR6,R6为六个碳以内的烷基;R3=H、α‑甲基、β‑甲基;或者R2,R3=单键或环氧,即16,17位之间为双键或通过氧桥相连,或者R2和R3可一起形成具有式I的部分:<img file="FDA0000594576940000012.GIF" wi="362" he="330" />其中X和Y独立地选自氢或烷基,条件是当X或Y之一是氢时,另一个是烷基;R4=H、F、或甲基,1,2位<img file="FDA0000594576940000013.GIF" wi="94" he="40" />代表单键或双键。 |