发明名称 一种新型合成金属有机骨架复合膜的方法
摘要 本发明提供了一种新型合成金属有机骨架复合膜的方法,通过自组装与表面处理技术制备新型金属有机骨架复合膜,利用自组装的方法在金属网表面接枝生长多壁碳纳米管,然后先在高的反应液浓度下利用碳管表面的形核位形核,最后再原位生长MOF-5膜,可得到具有较好的结晶度且连续致密的复合膜。本发明所制备的复合膜,在潮湿环境下具有较高的稳定性,并且具有改善氢气吸附焓的优点,具备优异水稳特性。本发明的方法并具有低成本的特点。
申请公布号 CN105621430A 申请公布日期 2016.06.01
申请号 CN201511009695.0 申请日期 2015.12.29
申请人 中国科学院力学研究所 发明人 姜恒;陈猛;冯亚菲;王育人;刘瑞霞;韩金花;刘宇
分类号 C01B37/00(2006.01)I;C01B39/00(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/22(2006.01)I;B01J20/32(2006.01)I 主分类号 C01B37/00(2006.01)I
代理机构 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 代理人 胡剑辉
主权项 一种新型合成金属有机骨架复合膜的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将金属网用体积浓度为5‑10%的稀硫酸浸泡10‑20小时,然后依次用去离子水、洗涤剂、去离子水、乙醇、去离子水超声清洗,每次各5‑50分钟;;(2)将清洗干净的金属网浸泡于巯基乙胺的水溶液中4‑12天;(3)碳纳米管用浓硝酸和浓硫酸的混酸在40‑80℃下超声2‑8小时,洗涤、离心、干燥、研磨后加入到乙醇溶液中超声10‑50分钟;将步骤(2)处理过的金属网浸泡于碳纳米管的乙醇溶液中4‑12天,加入DCC;(4)将生长了碳纳米管的金属网低温干燥1‑5小时,放入含有用分子筛除水的Zn(NO3)2的DMF溶液,常温搅拌12‑48小时;(5)配制Zn(NO3)2、H2BDC和三乙基胺TEA的DMF溶液,配比量每份为:0.36g Zn(NO3)2/0.066g H2BDC/110μl TEA/40ml DMF,充分混合,过滤得澄清液备用;(6)将步骤(4)处理过的金属网取出,放入(5)中所配置的溶液,在110‑150℃加热2‑8小时,获得生长籽晶的铜网;(7)另外配置0.133g Zn(CH3COO)2/0.033g H2BDC/30ml DMF溶液;(8)将步骤(6)获得的生长籽晶的铜网放入步骤(7)中的溶液中,90‑120℃加热12‑48小时,逐渐降温到室温,取出样品,再次放入步骤(7)中的溶液中,重复此步骤数次;(9)依次用DMF和CHCl3反复清洗金属网1‑5次,在CHCl3中浸泡金属网4‑12天,真空120‑180℃干燥处理,冷却后干燥保存,得到复合膜。
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