一种测定白酒中环二肽的方法

摘要

本发明涉及一种测定白酒中环二肽的方法，包括以下步骤：a、取白酒酒样，过SPE C18柱后，再用甲醇洗脱，洗脱液在温度不高于60℃下浓缩至原白酒酒样体积的1/50～1/10，得待测样品；b、将步骤a的待测样品上样至液相-质谱联用仪，质谱全离子扫描后，通过全离子扫描峰，初步得出可能存在的环二肽；c、再将步骤a的待测样品上样至液相-质谱联用仪，针对每一种可能存在的环二肽，通过选择离子检测后，得到特征离子峰；d、根据步骤c得到的特征离子峰，进一步证明白酒中是否存在步骤b得出的环二肽，最后得出结论。本发明方法可以准确、快速地测定出白酒样品中环二肽的种类，为白酒中环二肽的检测提供了更有效的方法。

主权项

一种测定白酒中环二肽的方法，其特征在于：包括以下步骤：a、取白酒酒样，过SPE C18柱后，再用甲醇洗脱，洗脱液在温度不高于60℃下浓缩至原白酒酒样体积的1/50～1/10，得待测样品；b、将步骤a的待测样品上样至LC‑QTOF联用仪，质谱全离子扫描后，通过全离子扫描峰，初步得出可能存在的环二肽；c、再将步骤a的待测样品上样至LC‑QTOF联用仪，针对每一种步骤b初步得出可能存在的环二肽，通过选择离子检测后，得到特征离子峰；d、根据步骤c得到的特征离子峰，进一步证明白酒中是否存在步骤b初步得出的环二肽，最后得出结论；所述的环二肽为环(丙氨酸‑脯氨酸)、环(二氨基丁酸)、环(亮氨酸‑丙氨酸)、环(异亮氨酸‑缬氨酸)、环(苏氨酸‑脯氨酸)、环(脯氨酸‑苯丙氨酸)、环(苯丙氨酸‑丙氨酸)、环(亮氨酸‑异亮氨酸)、环(缬氨酸‑缬氨酸)、环(酪氨酸‑脯氨酸)、环(苯丙氨酸‑缬氨酸)、环(脯氨酸‑亮氨酸)或环(二苯丙氨酸)；液相色谱条件为：流动相：A为0.1％甲酸水溶液，B为甲醇，梯度洗脱为：0‑18min：10～100％B；18.1‑26min：100％B；26.1‑30min：100～10％B；30.1‑32min：10％B；32min：停止；色谱柱为C18柱，柱长100mm，内径2.1mm，柱温20～30℃，流速0.1mL/min，进样量1～10μL；步骤b中，质谱条件为：电喷雾离子源，正模式，全离子扫描，离子源温度280～325℃，干燥气流量5～12mL/min，雾化气压力30～40psig，毛细管电压4000V，毛细管出口电压60～150V；步骤c中，质谱条件为：电喷雾离子源，正模式，选择离子检测，离子源温度280～325℃，干燥气流量5～12mL/min，雾化气压力30～40psig，毛细管电压4000V，毛细管出口电压60～150V。