发明名称 |
4-氯-3-硝基吡啶及其制备方法 |
摘要 |
本发明公开了4-氯-3-硝基吡啶及其制备方法,以4-羟基吡啶为原料,离子液体为反应介质,介孔二氧化硅为催化剂,首先与硝酸反发生硝化反应,生成4-羟基-3-硝基吡啶;然后4-羟基-3-硝基吡啶与三氯氧磷反应,氯化亚砜作为催化剂,生成4-氯-3-硝基吡啶。本发明提供的4-氯-3-硝基吡啶的制备方法,条件温和,易于控制,对设备要求低,产品纯度高,收率高。 |
申请公布号 |
CN105622495A |
申请公布日期 |
2016.06.01 |
申请号 |
CN201610172370.2 |
申请日期 |
2016.03.23 |
申请人 |
叶芳 |
发明人 |
叶芳 |
分类号 |
C07D213/61(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/61(2006.01)I |
代理机构 |
北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 |
代理人 |
连围 |
主权项 |
4‑氯‑3‑硝基吡啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将4‑羟基吡啶和离子液体混合搅拌均匀,边搅拌边加入浓硝酸,继续搅拌10‑20min,加入介孔二氧化硅,升温至95‑105℃,搅拌2‑5h,冷却至室温,在冰盐浴中,边搅拌边滴加浓氨水,调节pH,加入去离子水,搅拌至沉淀完全,过滤,沉淀用去离子水洗涤2‑5次,烘干,得到4‑羟基‑3‑硝基吡啶;(2)将步骤(1)得到的4‑羟基‑3‑硝基吡啶和三氯氧磷混合搅拌均匀,滴加氯化亚砜,滴加完毕后,升温至90‑100℃,回流3‑5h,回流结束后,加入去离子水,利用二氯甲烷进行萃取,然后负压除去二氯甲烷,得到4‑氯‑3‑硝基吡啶。 |
地址 |
528225 广东省佛山市南海区狮山镇桂丹路中恒海晖3栋1501 |