发明名称 一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法
摘要 本发明涉及一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法,步骤如下:(1)样品准备:茶叶烘干,研磨,过筛;(2)氰戊菊酯粗提取:将茶叶粉末置于离心管中,加水浸润,加入石油醚和混合内标工作液,震荡混匀,加入无水硫酸镁,氯化钠,柠檬酸钠,柠檬酸氢二钠和甲苯,振荡均匀,离心;(3)氰戊菊酯粗提取物纯化:取上清液于离心管中,加入无水硫酸镁和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂,震荡均匀,离心;(4)氰戊菊酯萃取:取上清,使用甲苯一异辛烷混合溶液在Florisil硅土柱上萃取、浓缩、过滤;(5)色谱检测。本发明提取方法简单,效果好,更加使结果积分处理简便,准确。本方法的平均回收率为93.21%-103.75%,相对标准偏差为3.28%-6.20%,符合要求,准确可靠。
申请公布号 CN105628816A 申请公布日期 2016.06.01
申请号 CN201511013384.1 申请日期 2015.12.31
申请人 周德志 发明人 周德志
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N1/28(2006.01)I;G01N1/34(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 代理人 刘水明
主权项 一种检测茶叶中氰戊菊酯农药残留量的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)样品准备:将茶叶烘干至水分4‑6%,研磨,过1‑3mm筛网;(2)氰戊菊酯粗提取:将茶叶粉末1‑3g置于离心管中,加入10mL去离子水充分浸润,静置5‑15min,加入8‑12mL石油醚和1 mL混合内标工作液,震荡混匀,加入4 g无水硫酸镁,1g氯化钠,1 g柠檬酸钠,0.5 g柠檬酸氢二钠和5mL甲苯,立即振荡均匀,然后以3000‑5000rpm离心5‑15min;(3)氰戊菊酯粗提取物纯化:取步骤(2)中上清液5 mL于离心管中,加入300‑800mg无水硫酸镁和100‑200mg N‑丙基乙二胺键合固相吸附剂,充分震荡均匀,以5000‑8000rpm离心1‑5min;(4)氰戊菊酯萃取:使用丙酮和甲苯依次预淋洗Florisil弗洛里硅土固相萃取小柱,然后加入1mL步骤(3)中上清液,即刻开始收集流出组分,取3‑5mL的甲苯一异辛烷混合溶液淋洗小柱,洗脱液合并收集,所有收集液浓缩至1mL,经有机相滤膜过滤,得到提取检测液;(5)色谱检测:将上述提取检测液置于气相色谱仪中进行检测。
地址 266000 山东省青岛市市南区徐州路128号
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