发明名称 一种3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法
摘要 本发明涉及一种有机物的制备方法,具体涉及一种3,4-乙烯二氧噻吩的制备方法,以氯乙酸酯为起始原料,经过硫化反应、缩合、醚化、皂化和脱羧反应制得3,4-乙烯二氧噻吩。本发明操作简单容易,成本低安全环保,产品收率高且稳定,产品色泽好,反应过程中工艺简单,反应条件不苛刻,很适合工业化生产。
申请公布号 CN105622630A 申请公布日期 2016.06.01
申请号 CN201610103533.1 申请日期 2016.02.25
申请人 青岛和成医药化工有限公司 发明人 杜法富
分类号 C07D495/04(2006.01)I 主分类号 C07D495/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种3,4‑乙烯二氧噻吩的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)硫化反应,以氯乙酸酯为原料,在相转移催化剂和有机溶剂的存在下,加入无水硫化钠反应得到硫代二甘酸酯;(2)缩合反应,上述所得硫代二甘酸酯加入草酸二酯,沿用硫化反应的相转移催化剂在乙醇钠作用下得到 2,5 ‑二甲酸二酯‑3,4‑二羟基钠噻吩;(3)醚化反应,上述所得2,5 ‑二甲酸二酯‑3,4‑二羟基钠噻吩加入DMF、碳酸钾和1,2‑二氯乙烷,反应得到2,5‑二甲酸二甲酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩;(4)皂化反应,上述所得2,5‑二甲酸二甲酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩与氢氧化钠溶液反应,盐酸调节PH至2,酸析得2,5‑二甲酸‑3,4乙烯二氧噻吩;(5)脱酸反应,上述所得2,5‑二甲酸‑3,4乙烯二氧噻吩与催化剂,以离子液体作反应溶剂,氮气保护下反应,反应结束后冷却,溶液进行减压蒸馏得到3,4‑乙烯二氧噻吩。
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