精馏提纯制备高纯甲烷的工艺

摘要

本发明公开了一种精馏提纯制备高纯甲烷的工艺，包括了原料储罐，该原料储罐设有水分分析装置，所述的原料储罐的出口分为二路，其中一路通过管路直接连接脱水吸附塔，另一路通过管路直接连接CO₂吸附塔，其中脱水吸附塔的出口通过管路接入CO₂吸附塔的进口，CO₂吸附塔的出口通过管路依次连接过滤器、精馏塔、产品缓冲罐、隔膜压缩机，所述的原料储罐为LNG原料储罐，所述的精馏塔为串联的两台精馏塔；本发明采用LNG为原料，通过对原料气的详细分析和合理选择，将原料其中的水分和二氧化碳能杂质控制在合理的范围之内，减少了末端精馏的杂质含量，减轻了精馏塔的压力，不仅提高了产量，同时也使高纯甲烷的质量得到大幅度提升，最终高纯甲烷的纯度可达到99.999%（5N）以上，完全满足了电子行业的质量需求。

主权项

一种精馏提纯制备高纯甲烷的工艺，该工艺使用一套精馏提纯制备高纯甲烷的装置，该装置包括原料储罐，该原料储罐设有水分分析装置，所述的原料储罐的出口分为二路，其中一路通过管路直接连接脱水吸附塔，另一路通过管路直接连接二氧化碳吸附塔，其中脱水吸附塔的出口通过管路接入二氧化碳吸附塔的进口，二氧化碳吸附塔的的出口通过管路依次连接过滤器、串联的两台精馏塔、产品缓冲罐、隔膜压缩机，所述的两台精馏塔，工序前端的为用于重组分去除的一号精馏塔，工序后端的为用于轻组分去除的二号精馏塔，其特征是该工艺具体步骤如下：（1）原料气进塔前分析：采用LNG为原料气，在精馏提纯前对原料气进行全面分析，从而确定工艺：当原料气中水分小于3ppm时，原料气中的水分指标满足高纯甲烷标准，提纯时可不经过脱水吸附塔直接进入二氧化碳吸附塔吸附塔，当原料气中水分大于等于3ppm时，原料气先经过脱水吸附塔后再进入二氧化碳吸附塔；（2）原料LNG进塔前预纯化处理：原料气在进塔前必须将CO₂和水分大量脱除，以保证不会在精馏时内因水分和CO₂固化从而使精馏塔内填料堵塞，原料气在压力为0.1至0.8Mpa，温度为‑130^oC至‑170^oC条件下进入脱水吸附塔和二氧化碳吸附塔，经过脱水吸附塔和CO₂吸附塔，原料气中的水分含量小于3ppm，二氧化碳含量小于1ppm，达到高纯甲烷的指标；脱水吸附塔肩负深度脱水的功能，塔内装填物主要是3A分子筛，4A分子筛，硅胶中的一种或者几种，可再生；二氧化碳吸附塔肩负深度脱除CO₂的功能，塔内主要装填物为3A分子筛，4A分子筛，13X分子筛中的一种或几种，可再生；（3）初品精馏提纯：经过过滤后的LNG原料气体在压力为0.1至0.8Mpa，温度为‑130^oC至‑170^oC条件下进入到一号精馏塔内进行精馏提纯，一号精馏塔肩负除去原料气中重烃和金属离子等重组分物质的任务，经过精馏提纯，重组分在精馏塔底不断富集并通过塔底排放，经过一号精馏塔，原料气中的重组分含量小于2ppm，达到高纯甲烷的指标；（4）、成品精馏：去除重组分的原料甲烷在压力为0.1至0.8Mpa，温度为‑130^oC至‑170^oC条件下进入到二号精馏塔内进行精馏提纯，二号精馏塔肩负除去原料气中氧气氮气等轻组分物质的任务，经过精馏提纯，轻组分在精馏塔顶不断富集并通过塔顶排放，经过二号精馏塔，原料气中的氢气含量小于 1ppm，氧气含量小于1ppm，氮气含量小于 2ppm，达到高纯甲烷的指标；当塔内甲烷气体含量完全达到高纯甲烷指标时，从二号精馏塔中上部出料，高纯甲烷在压力为0.1至0.5Mpa，温度为‑140^oC至‑170^oC条件下进入产品缓冲罐；（5）成品充装：采用隔膜压缩机将高纯甲烷气体以压力为1.0至1.5Mpa，温度为30^oC至50^oC条件下充装到高纯甲烷钢瓶内，此时要注意充装速度，并且在充装过程中要进行在线分析，以便发现气体纯度异常时能及时处理；充装完毕后，进行成品分析，分析合格后方可进仓入库。