钼、锑共掺杂钛基二氧化锡电催化电极的制备方法

摘要

本发明公开了一种钼、锑共掺杂钛基二氧化锡电催化电极的制备方法，属于催化电极技术领域。首次采用溶胶-凝胶法制备钼、锑共掺杂钛基二氧化锡电催化电极，先对钛基体进行预处理，以SnCl₄·5H₂O、Sb₂O₃、(NH₄)₆Mo₇O₂₄为原料，Sn、Sb、Mo按原子比100:3:1~3制备溶胶，采用浸渍提拉法提拉涂膜技术，控制浸渍时间和提拉速度，采用阶梯程序升温烧结处理，控制每个升温阶段的热处理温度和热处理时间，制备出新型钼、锑共掺杂钛基二氧化锡电催化电极。本发明中制得的电极成本较低，电极表面均匀致密、稳定性好，对苯酚、己内酰胺及活性黑KN-B等多种不同结构的有机污染物均具有较强的降解能力。

主权项

一种钼、锑共掺杂钛基二氧化锡电催化电极的制备方法，其特征在于：步骤如下：（1）钛基体的预处理：钛基体用120#和240#耐水砂纸进行打磨，然后用质量浓度为40%NaOH溶液在80℃下碱洗除油1h，清洗后再用质量浓度为10~15%草酸溶液在微沸状态蚀刻1h，用蒸馏水清洗后保存在超纯水中；（2）溶胶制备：以乙醇为溶剂，溶解 SnCl₄· 5H₂O、Sb₂O₃、(NH₄)₆Mo₇O₂₄原料，加入络合剂柠檬酸和乙二醇，待原料完全溶解后在60℃水浴中充分搅拌1h，再于60℃水浴中静置陈化2h；（3）涂层制备：取出上述处理好的钛电极基体，吸干基体表面附着的水分，然后用浸渍提拉机进行提拉涂膜；（4）烧结处理：上述涂层涂覆过程进行10~15次，最后一次热处理过程采用阶梯程序升温烧结处理电极；步骤（2）中原料按Sn、Sb、Mo的原子比为100:3:1~3添加；以柠檬酸和乙二醇为络合剂，其中金属离子、柠檬酸和乙二醇的摩尔比为1:3:3；金属离子是指Sn、Sb、Mo离子的总和；步骤（3）中提拉涂膜过程为：钛基体没于溶胶中浸渍10min，以1mm/min速率提拉出溶胶；每次涂膜后在鼓风干燥箱中进行干燥，干燥温度为100~120℃，干燥时间为10~15min；干燥后于室温冷却10min，再于电炉中进行热处理，热处理温度为450~500℃，热处理时间为10min；步骤（4）中阶梯程序升温过程为：由室温以10℃/min升温至200℃保温20min，然后以3℃/min升温至400℃保温20min，再以1℃/min升温至600℃下保温2h，最终得到掺杂的目标电极。