一种高纯度、低残留的三醋酸甘油酯的生产方法

摘要

本发明提供了一种高纯度、低有机物残留三醋酸甘油酯的生产方法，克服了现有三醋酸甘油酯制备工艺对有机残留物吸附程度低，难以达到国家相关强制性标准要求，导致的产品合格率下降，生产成本上升的问题，包括以原料预处理、酯化反应、深度反应、后续精制等步骤，通过对三醋酸甘油酯半成品的吸附脱色工艺进行改进，选用新的生物吸附剂，最大程度降低其中有害有机物的残留，满足国家强制标准的要求，提高产品合格率。

主权项

一种三醋酸甘油酯的生产方法，包括以下步骤：一、原料预处理 把甘油、醋酸、液体催化剂和带水剂混合，并将混合物进行搅拌并预热；二、酯化反应 将步骤一所得混合物通过酯化反应装置，使之发生酯化反应，得到含有三醋酸甘油酯的半成品混合物；三、深度反应 在步骤二得到的液态混合物中加入醋酐，并进行深度酯化反应，得到三醋酸甘油酯半成品，其特征在于，还包括以下步骤：四、后续精制步骤，其中包括：a、精制吸附剂制作：以重量比计算，按照环糊精：水=0.04～0.60：1的比例称取环糊精和水；将水放入带搅拌的容器内，加热搅拌，待温度达到并保持45‑50℃时，将环糊精分四次等量加入，保持温度，控制搅拌速度60r/min，待环糊精全部加入，充分搅拌混合，得到环糊精水合物；将配制好的环糊精水合物加热，温度保持在70～80℃；按照重量比计算，活性炭：环糊精水合物=0.05～0.1：1，称取并将活性炭加入环糊精水合物中，搅拌均匀后，加热至90℃，搅拌保持60分钟；停止加热和搅拌，将混合物取出，置于烘箱中，加热至110℃烘干，控制水分低于2%；将烘干后的混合物取出，在干燥室内冷却至常温，粉碎,过筛，控制粒度在200‑300目即得到吸附剂；b、精制吸附剂应用：按照重量分数计算，将所得吸附剂按三醋酸甘油酯：吸附剂=1000：2～5的比例，投入步骤三得到的三醋酸甘油酯半成品中，在温度120‑130℃条件下，通过吸附剂对三醋酸甘油酯中残留的二乙酸单丙酸甘油酯、二乙酸高级脂肪酸甘油酯以及其它苯类、酸类、醇类物质进行吸附，同时脱色，时间维持1‑2h，之后进行分离蒸馏，采用0.45μm以上的过滤器过滤，得到三醋酸甘油酯成品。