发明名称 多晶硅的制造方法和多晶硅制造用反应炉
摘要 在本发明中,使硅在硅芯线上析出而得到多晶硅棒的多晶硅的制造方法中,在析出反应的初期阶段(前段工序)中通过将原料气体大量供给至反应炉内而在不提高反应速度的情况下使供给的原料气体的浓度为高浓度,由此提高反应速度,在该前段工序之后的后段工序中利用将原料气体高速吹入反应炉内所产生的高速强制对流的效果将爆米花的产生概率抑制在较低水平。由此,即使在高压化、高负荷化、高速化的反应体系中,也能够在不降低生产效率的情况下制造爆米花少且高纯度的多晶硅棒。
申请公布号 CN103958406B 申请公布日期 2016.05.25
申请号 CN201280058859.7 申请日期 2012.11.29
申请人 信越化学工业株式会社 发明人 黑泽靖志;祢津茂义;星野成大;冈田哲郎
分类号 C01B33/035(2006.01)I 主分类号 C01B33/035(2006.01)I
代理机构 中原信达知识产权代理有限责任公司 11219 代理人 金龙河;穆德骏
主权项 一种多晶硅的制造方法,其为利用西门子法的多晶硅的制造方法,其特征在于,在将由氯硅烷类气体和氢气构成的原料气体从喷嘴口供给至反应炉内而使多晶硅在硅芯线上析出时,设置气体供给量相对较低的前段工序、气体供给量相对较高的后段工序和将气体供给量从所述前段工序的值提高至所述后段工序的值的中间工序,所述三个工序均在反应温度为900~1250℃、反应压力为0.3~0.9MPa的范围内进行,在所述后段工序中,将以最大原料气体供给量进行气体供给时的所述喷嘴口的流速设定为150m/秒以上,根据反应开始后随析出反应的进行而变化的多晶硅棒的直径D,在下述条件A~C下进行气体供给和硅棒温度的控制,条件A,即氯硅烷类气体的供给量:在达到15mm以上且40mm以下的预定值D<sub>1</sub>之前的期间内,以最大氯硅烷类气体供给量的三分之一以下的量进行供给,在达到所述D<sub>1</sub>后至达到15mm以上且40mm以下并且比所述D<sub>1</sub>大的预定值D<sub>2</sub>为止的期间内,使氯硅烷类气体供给量连续地或阶梯状地增加直至达到所述最大氯硅烷类气体供给量,在超过所述D<sub>2</sub>之后,维持所述最大氯硅烷类气体供给量;条件B,即氢气的供给量:在达到所述D<sub>1</sub>之前的期间内,以使所述原料气体中的氯硅烷类气体浓度为30摩尔%以上且小于40摩尔%的方式进行供给,在达到所述D<sub>1</sub>之后,使氢气相对于所述氯硅烷类气体的供给量比连续地或阶梯状地增加,在达到所述D<sub>2</sub>之后,以使所述原料气体中的氯硅烷类气体浓度为15摩尔%以上且小于30摩尔%的方式进行供给;条件C,即硅棒的温度:在达到所述D<sub>2</sub>之后,使硅棒的温度随所述硅棒的直径扩大而降低。
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