一种氟苯桂嗪药物中间体4,4-二氟苯甲酮的合成方法

摘要

一种氟苯桂嗪药物中间体4,4-二氟苯甲酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入溴化亚铜0.21—0.23mol,二硫化碳200ml,控制搅拌速度130—160rpm,降低溶液温度至7--9℃，滴加氟苯(2)0.21mol,加完后使溶液温度升高至35--40℃，搅拌4—5h,直到无气体产生为止，静置30—32h,生成中间体(3)，加入盐溶液120—150ml,蒸出未反应完的二硫化碳，加入少量水进行减压蒸馏，直到无油状物馏出，分出有机层，水层用硝基甲烷溶液提取5—8次，合并有机层，活性氧化铝脱水，降低溶液温度至3--6℃，析出晶体，过滤，干燥，得白色片状结晶4,4-二氟苯甲酮；其中，步骤所述的二硫化碳质量分数为95—98％。

主权项

一种氟苯桂嗪药物中间体4,4‑二氟苯甲酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入溴化亚铜0.21—0.23mol,二硫化碳200ml,控制搅拌速度130—160rpm,降低溶液温度至7‑‑9℃，滴加氟苯(2)0.21mol,加完后使溶液温度升高至35‑‑40℃，搅拌4—5h,直到无气体产生为止，静置30—32h,生成中间体(3)，加入盐溶液120—150ml,蒸出未反应完的二硫化碳，加入少量水进行减压蒸馏，直到无油状物馏出，分出有机层，水层用硝基甲烷溶液提取5—8次，合并有机层，活性氧化铝脱水，降低溶液温度至3‑‑6℃，析出晶体，过滤，干燥，得白色片状结晶4,4‑二氟苯甲酮(1)；其中，步骤(i)所述的二硫化碳质量分数为95—98％。