主权项 |
丙草胺的合成方法,其特征是依次进行如下合成步骤:1)、将正丙醇钠溶于有机溶剂Ⅰ中,于0~150℃加入作为原料的2‑氯乙醛缩二甲醇,于0~150℃至反应完全,所述正丙醇钠与作为原料的2‑氯乙醛缩二甲醇的摩尔比为2:1~1:10;先将所得的反应产物常压蒸馏脱除有机溶剂Ⅰ,然后减压蒸馏,得丙氧基乙醛缩二甲醇;2)、将丙氧基乙醛缩二甲醇和四氢呋喃混合,于‑10℃~50℃下加入酸的水溶液直至pH为0~3,保温至反应完全;所得的反应产物经二氯甲烷萃取,脱二氯甲烷,得3‑丙氧基丙醛;3)、于高压釜中,将3‑丙氧基丙醛、2,6‑二乙基苯胺与有机溶剂Ⅱ混合,加入催化剂,通入氢气至压力为1~10MPa,于20~150℃保温至反应完全;所述催化剂为钯碳;3‑丙氧基丙醛与2,6‑二乙基苯胺的摩尔比为1~2:1,所述钯碳中的钯是2,6‑二乙基苯胺的摩尔量的0.1%~10%;将所得的反应产物降温卸压,过滤,所得滤液脱除有机溶剂Ⅱ,得胺醚;4)、将胺醚、氢氧化钠溶液和甲苯混合,于‑10~20℃的温度下加入氯乙酰氯,然后于20~100℃保温至反应完全,所述胺醚与氯乙酰氯的摩尔比为1:1~2,氢氧化钠溶液为氯乙酰氯的1~2质量倍;所得的反应产物分液,分液所得的有机层水洗后减压蒸馏,收集100~105℃/1mmHg馏分,得丙草胺。 |