一种用高效液相色谱法测定醋酸赖氨酸中有关物质的方法

摘要

本发明涉及一种用高效液相色谱法测定醋酸赖氨酸有关物质的方法,该方法以十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以磷酸二氢钠缓冲溶液与甲醇-水为流动相，可以测定醋酸赖氨酸的有关物质含量,从而有效控制其质量。

主权项

一种用高效液相色谱法测定醋酸赖氨酸中有关物质的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)色谱系统建立步骤依据下述条件建立色谱系统：色谱柱：C18100*4.6mm,柱温：40℃，检测器：紫外检测器,336nm，流速：1.0ml/min，进样体积：10μl，衍生化试剂：邻苯二甲醛(OPA)，流动相A：pH7.4～7.8磷酸二氢钠缓冲溶液，流动相B：甲醇‑水，其中甲醇与水的体积比为90：10；(2)供试品溶液制备步骤精密称取醋酸赖氨酸50mg至100ml量瓶中，加纯化水适量超声使溶解并定容至刻度，滤过，作为供试品溶液；(3)供试品自身对照溶液制备步骤从步骤(2)制备的供试品溶液中精密量取1mL到100mL容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀作为供试品自身对照溶液；(4)检测分析步骤：精密量取10μl的稀释剂、对照溶液和供试品溶液分别注入液相色谱仪，采用柱前衍生法，记录色谱图，供试品溶液色谱图中如出现杂质色谱峰，记录各杂质的峰面积，用主成分自身对照法计算杂质，具体计算公式如下：$\%impurityA=\frac{A_{spl}}{A_{std}}$注：A_spl＝样品溶液中杂质峰面积；A_std＝1.0％自身对照溶液主峰峰面积。