发明名称 3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法
摘要 3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法,本发明涉及化学有机合成领域,具体涉及使用不含硝基的氧化剂,对以邻苯二酚亚甲醚为原料制备3,4-亚甲基二氧基苯甲醛过程中产生的中间体进行氧化得最终产品的合成方法。所述3,4-亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法为以邻苯二酚亚甲醚为原料制备得到的中间体胡椒基苯乙醇酸做起始反应物,用至少一种选自金属氯化物型路易斯酸的催化剂,至少一种选自氧气、过氧化物的氧化剂在酸性环境下对其进行氧化脱羧合成3,4-亚甲基二氧基苯甲醛。本发明合成方法工艺步骤简单,原料转化彻底,成品收率高,工艺时间短,产品不含变色杂质,工艺质量稳定。
申请公布号 CN103923056B 申请公布日期 2016.05.25
申请号 CN201410182429.7 申请日期 2014.04.30
申请人 成都建中香料香精有限公司 发明人 李良龙;李永红;曾林久;黄宗凉;凌华;马妙玲;廖英;周锦;陈军;张进;李良海;贺显伟;刘贺;徐国海
分类号 C07D317/54(2006.01)I 主分类号 C07D317/54(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 王学强;魏晓波
主权项 3,4‑亚甲基二氧基苯甲醛的合成方法,其特征在于:所述方法为以邻苯二酚亚甲醚为原料制备得到的中间体胡椒基苯乙醇酸做起始反应物,用至少一种选自金属氯化物型路易斯酸作为催化剂,用过氧化物作为氧化剂在酸性环境下对其进行氧化脱羧合成3,4‑亚甲基二氧基苯甲醛;包括:a、将邻苯二酚亚甲醚在酸性溶液中与乙醛酸反应制备得到胡椒基苯乙醇酸;b、所得胡椒基苯乙醇酸在所述催化剂、氧化剂以及酸性试剂条件下,于溶剂中进行氧化脱羧反应制得3,4‑亚甲基二氧基苯甲醛的粗品;c、将所得粗品经水洗、碱洗、蒸馏得到3,4‑亚甲基二氧基苯甲醛;所述步骤b中金属氯化物型路易斯酸为氯化锌;所述过氧化物为双氧水;所述氯化锌和双氧水的摩尔比为0.08‑0.2:1,所述酸性试剂为盐酸、硫酸、磷酸。
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