软骨藻酸分子印迹固相萃取小柱及其制备方法和应用

摘要

本发明提供了一种软骨藻酸分子印迹固相萃取小柱及其制备方法，是将模板分子1,3,5-三羧基戊烷、功能单体2-(三氟甲基)丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯按1:8:40摩尔比加入致孔剂乙腈中，混匀后加入引发剂偶氮二异丁腈，密封水浴反应得到蓬松的粉末状软骨藻酸印迹分子聚合物，经索氏提取和酸碱交替洗脱去除杂质后过350目标准筛，将所得聚合物湿法装填入SPE空柱。本发明的分子印迹固相萃取小柱可选择性吸附软骨藻酸，吸附能力强，高效、灵敏，用于海水中痕量软骨藻酸的选择性分离富集，能够将海水中的软骨藻酸浓缩500倍，可快速检测海水中的痕量软骨藻酸。

主权项

一种软骨藻酸分子印迹固相萃取小柱，其特征在于：将模板分子1,3,5‑三羧基戊烷、功能单体2‑(三氟甲基)丙烯酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯聚合成软骨藻素印迹分子聚合物，填充在聚丙烯外壳的固相萃取小柱内；软骨藻酸分子印迹固相萃取小柱制备方法包括以下步骤：1.1在冰浴中将模板分子1,3,5‑三羧基戊烷、功能单体2‑(三氟甲基)丙烯酸加到致孔剂中，混匀后加入交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，之后加入引发剂；然后移出冰浴，通氮气除氧5min，密封60℃水浴反应24h，得到蓬松的粉末状软骨藻素印迹分子聚合物；1.2将所得软骨藻素印迹分子聚合物研磨后60℃烘干，将烘干后的粉末用3层慢速定量滤纸包好，在索氏提取器中用5％(v/v)的甲酸甲醇进行提取，提取时间为48h，水浴温度为80℃，除去模板分子及未反应的化合物；1.3将索氏提取后的软骨藻素印迹分子聚合物用碱和酸交替进行洗脱，直至紫外分光光度计检测不出模板分子为止，最后用甲醇将酸洗净，60℃下烘干，过筛；1.4称取100mg软骨藻素印迹分子聚合物，湿法装填入3mL固相萃取小柱内。