一种结合苯乙烯含量的定量分析方法

摘要

本发明提供一种首先采用微波萃取与微波消解的方法对含有结合苯乙烯的样品进行预处理，然后进行结合苯乙烯含量测试的方法。与GB／T13646-1992中的样品预处理方法比较，本发明提供的样品预处理方法大大缩短预处理的时间，同时避免传统前处理方法因使用试剂量大而产生的大量有害气体对环境污染和对实验人员的身体危害，同时提高工作效率，减少试剂的用量，降低空白值，提高检测结果的准确性。

主权项

一种试样中结合苯乙烯含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1，将试样制成尺寸小于2mm³的颗粒，称取一定量m₁试样置于微波萃取罐中，加溶剂进行微波萃取，萃取后的试样经过过滤，在70‑100℃烘箱中干燥至恒重m₂，得到烘干样品，根据公式(a)计算抽出物质量百分含量X，单位为％；或者按照步骤1′进行操作：将试样制成尺寸小于2mm³的颗粒，称取一定量m₁试样置于快速抽提装置中，加入溶剂抽提6‑8小时，抽提后试样在70‑100℃烘箱中干燥至恒重m₂，得到烘干样品，根据公式(a)计算抽出物质量百分含量X，单位为％；$X=\frac{m_1-m_2}{m_1}\times 100$   式(a)式(a)中：m₁—萃取或抽提前试样的质量，g；m₂—经萃取或抽提并烘干至恒重的试样质量，g；步骤2，准确称取一定量m₃的烘干样品，置于微波消解罐中，加一定量浓硝酸进行微波消解，待消解完成将溶液自然冷却至室温，得到反应溶液；步骤3，将反应溶液移至烧杯中，用5mol/L氢氧化钠水溶液和硝酸调节反应溶液pH值为1.0‑1.1，自然冷却至室温；步骤4，将步骤3所得溶液移至分液漏斗1中，加入40mL‑70mL的乙醚萃取，水层倒入原烧杯，乙醚层用25mL的饱和氯化钠溶液萃取；萃取后的水层倒入原烧杯中，乙醚层倒入盛有5g‑10g无水硫酸钠的烧杯中，干燥后移至分液漏斗2中；以上操作重复3次，每次乙醚萃取液使用同一无水硫酸钠干燥；步骤5，在分液漏斗2中加入50mL‑60mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液萃取，萃取后得到的氢氧化钠溶液层放入250mL容量瓶R中；重复用0.1mol/L氢氧化钠溶液萃取三次；步骤6，将步骤5中四次萃取后得到的氢氧化钠萃取液合并在250mL容量瓶R中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液定容至刻度，摇匀，得到储备试液；用0.1mol/L氢氧化钠溶液将储备试液稀释至一定倍数，得到测定试液，使测定试液在测试波长的吸光度为0.2‑0.8；步骤7，以0.1mol/L氢氧化钠溶液为参比液，用紫外‑可见分光光度计测定试液在265nm、274nm和285nm处的吸光度；步骤8，根据式(b)～(e)计算烘干样品中结合苯乙烯的质量百分含量W_t，单位为％；$W_t=\frac{W_1+W_2+W_3}{3}$   式(b)$W_1=\frac{A_{265}\times 3.83}{2.5P}-0.57$   式(c)$W_2=\frac{A_{274}\times 3.61}{2.5P}-0.45$   式(d)$W_3=\frac{A_{285}\times 4.01}{2.5P}-0.43$   式(e)式(b)～(e)中：A—测定试液在指定波长的吸光度；P—按步骤6稀释后，测定试液中试样的浓度，单位为g/L；W₁，W₂，W₃—分别为不同波长下的烘干样品中结合苯乙烯的质量百分含量，单位为％；步骤9，根据式(f)计算试样中结合苯乙烯质量百分含量Y，单位为％；$Y=\frac{W_t}{100}\times (100-X)$   式(f)式(f)中：Y—试样中结合苯乙烯质量百分含量，单位为％；W_t—烘干样品中结合苯乙烯的质量百分含量，单位为％；X—步骤1或步骤1′中试样抽出物质量百分含量，单位为％；其特征在于，所述步骤2中的微波消解条件为：电源220V±10％，环境温度15‑30℃，相对湿度20％‑80％，功率400‑800W，消解温度150‑180℃，45min升温至消解温度并在此温度下保持30min。