发明名称 一种快速鉴别深海鱼油的方法
摘要 本发明涉及一种快速鉴别深海鱼油的方法。将待鉴别深海鱼油样品经提取获得其中脂质组分后,稀释,过滤,进样到反相液相色谱-质谱联用仪中进行分析,所述反相液相色谱使用的流动相包括:a组分异丙醇和b组分乙腈,洗脱方式:梯度洗脱;质谱条件:采集模式:正离子采集模式;离子源:大气压化学电离源;扫描方式:数据依赖型二级扫描;采集范围:100~1200m/z;碰撞能量:10-50eV;导出色谱质谱图,通过对总离子流图、一级质谱图、二级质谱图进行结合分析,鉴别样品是乙酯型深海鱼油还是甘油酯型深海鱼油。其能准确区分乙酯型深海鱼油和甘油酯型深海鱼油,有效地防止低价乙酯型深海鱼油冒充高价甘油酯型深海鱼油。
申请公布号 CN104569277B 申请公布日期 2016.05.25
申请号 CN201410852773.2 申请日期 2014.12.31
申请人 中国农业科学院油料作物研究所 发明人 王秀嫔;李培武;刘优钱;张奇;丁小霞;张文;张良晓
分类号 G01N30/89(2006.01)I 主分类号 G01N30/89(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 乔宇
主权项  一种快速鉴别深海鱼油的方法,其特征在于:将待鉴别深海鱼油样品经提取获得其中脂质组分后,稀释,过滤,进样到反相液相色谱‑质谱联用仪中进行分析,所述反相液相色谱使用的流动相包括:a组分异丙醇和b组分乙腈,洗脱方式:梯度洗脱;质谱条件:采集模式:正离子采集模式;离子源:大气压化学电离源;扫描方式:数据依赖型二级扫描;采集范围:100 ~ 1200 m/z;碰撞能量:10‑50eV;所述的离子源温度:200‑350℃;毛细管温度:200‑350℃;鞘气压力:30‑35psi;辅助气压力:0‑10psi;所述的液相色谱使用的色谱柱为反相色谱柱;所述的梯度洗脱方式为:0‑5min,按体积百分比计,10% a,90% b;5 ‑20min,按体积百分比计,59% a,41% b;20‑25min,按体积百分比计,10% a,90% b;导出色谱质谱图,通过对总离子流图、一级质谱图、二级质谱图进行结合分析,鉴别样品是乙酯型深海鱼油还是甘油酯型深海鱼油,样品中只含有乙酯酰基EPA和乙酯酰基DHA,该样品即为乙酯型深海鱼油;样品中只含有三酰甘油酰基EPA和三酰甘油酰基DHA,且不含有乙酯酰基EPA和乙酯酰基DHA,该样品即为甘油酯型深海鱼油;具体地,所述的鱼油样品为乙酯型深海鱼油时,其总离子流图中没有甘油酯型深海鱼油的手指型特征色谱峰,且在其一级质谱图中可看到乙酯酰基EPA特征分子离子峰[CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>O‑EPA+H]<sup>+</sup>和乙酯酰基DHA特征分子离子峰[CH<sub>3</sub>CH<sub>2</sub>O‑DHA+H]<sup>+</sup>,其二级质谱图中可看到碎片离子[EPA‑OH]<sup>+</sup>和[DHA‑OH]<sup>+</sup>;所述的鱼油样品为甘油酯型深海鱼油时,其总离子流图中有甘油酯型深海鱼油的手指型特征色谱峰,且结合各脂质组分的一级分子离子和各脂质组分的一级分子离子任意丢失一个脂肪酸中性碎片而形成的二级碎片离子的质荷比特征信息能判断鱼油样品中含有三酰甘油酰基EPA和三酰甘油酰基DHA。
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